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cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular la cantidad, en mg, de
clorobutanol (C
4
H
7
Cl
3
E M
R RDLC
/
/
O) en cada ml de la
muestra, por la fórmula siguiente:
en la cual
C
es la concentración, en mg por ml, de
clorobutanol, calculado sobre la sustancia anhidra,
en la
Preparación estándar
,
L
es la cantidad
declarada, en mg, de clorobutanol en cada ml de
la muestra,
D
es la concentración, en mg por ml,
de clorobutanol en la
Preparación muestra
,
considerando el volumen de muestra tomado y el
grado de dilución y
R
M
y
R
E
Fenol
son los cocientes
entre las respuestas de los picos de clorobutanol y
benzaldehído obtenidos a partir de la
Preparación
muestra
y
la
Preparación
estándar
,
respectivamente.
Solución del estándar interno
- Transferir
1 ml de alcohol bencílico a un matraz aforado de
500 ml, completar con metanol a volumen y
mezclar.
Preparación
estándar
-
Transferir
aproximadamente 75 mg de fenol, exactamente
pesados, a un matraz aforado de 100 ml, disolver
en 7,5 ml de metanol y agregar 20,0 ml de
Solución del estándar interno
. Completar con
agua a volumen y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo
volúmenes
iguales
(aproximadamente 3 µl) de la
Preparación
estándar
y la
Preparación muestra
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
de fenol y de alcohol bencílico en el
cromatograma de la
Preparación estándar
,
designándolos
P
1
y
P
2
, respectivamente. Del
mismo
modo,
determinar
los
valores
correspondientes a
p
1
y
p
2
, para la
Preparación
muestra
. Calcular el contenido de fenol (C
6
H
6
1 2 2 1
/
/
/
100
PPp pVC
O),
en mg por ml, en la muestra, por la fórmula
siguiente:
en la cual
C
es la concentración, en mg por ml, de
fenol en la
Preparación estándar
y
V
es el
volumen de muestra, en ml, empleado para
preparar 100 ml de la
Preparación muestra
.
Metilparabeno y propilparabeno
Solución del estándar interno
- Transferir
aproximadamente 200 mg de benzofenona a un
matraz aforado de 250 ml, completar a volumen
con éter y mezclar.
Preparación
estándar - Transferir 100 mg de
metilparabeno y 10 mg de propilparabeno,
exactamente pesados, a un matraz aforado de
200 ml, diluir a volumen con
Solución del
estándar interno
y mezclar. Transferir 10 ml de
esta solución a un erlenmeyer de 25 ml y proceder
según se indica para la
Preparación muestra
,
comenzando donde dice "
Agregar 3 ml de
piridina...
".
Preparación muestra
- Transferir 10 ml de
muestra y 10 ml de
Solución del estándar interno
a una ampolla de decantación. Agitar y dejar que
las fases se separen. Transferir la fase acuosa a
una segunda ampolla de decantación y la fase
etérea a un erlenmeyer a través de un embudo que
contenga sulfato de sodio anhidro. Extraer la fase
acuosa con dos porciones de 10 ml de éter y filtrar
los extractos a través de sulfato de sodio anhidro.
Evaporar los extractos combinados bajo una
corriente de aire seco hasta que el volumen se
reduzca a 10 ml aproximadamente. Transferir el
residuo obtenido a un erlenmeyer de 25 ml.
Agregar 3 ml de piridina, completar la
evaporación del éter y calentar a ebullición sobre
una placa calefactora hasta que el volumen se
reduzca a 1 ml aproximadamente.
Enfriar y
agregar 1,0 ml de un agente silanizante apropiado,
como hexametildisilazano al cual se le ha
agregado
trimetilclorosilano,
bis(trimetilsilil)acetamida,
o
bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida.
Mezclar y
dejar reposar durante no menos de 15 minutos.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo
volúmenes
iguales
(aproximadamente 2 µl) de la solución silanizada
de la
Preparación estándar
y la solución
silanizada de la
Preparación muestra
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
de metilparabeno, propilparabeno y benzofenona,
designándolas
P
1
,
P
2
y
P
3
, respectivamente. Del
mismo
modo,
determinar
los
valores
correspondientes a
p
1
, p
2
y
p
3
, para la solución
silanizada de la
Preparación muestra
. Calcular el
contenido, en µg por ml, de metilparabeno
(C
8
H
8
O
3
1 3 3 1
/
/
/
10
PPp pVC
M
) en la muestra, por la fórmula siguiente:
en la cual
C
M
,
es la concentración, en µg por ml,
de metilparabeno en la
Preparación estándar
y
V
es el volumen de muestra tomado, en ml.
Calcular el contenido, en µg por ml, de
propilparabeno (C
10
H
12
O
3
2 3 3 2
/
/
/
10
PPp pVC
P
) en la muestra, por la
fórmula siguiente: