Versión de HTML Básico
Preparar una solución muestra que contenga
20 mg por ml y una solución diluida que
corresponda al 6 % de la muestra (1,2 mg por ml)
que será empleada como estándar, empleando en
ambos casos metanol como solvente.
Aplicar en banda 50 l de la solución muestra
sobre una placa para cromatografía en capa delgada
recubierta con gel de sílice 60 para cromatografía
de 0,2 mm de espesor, reservando en la placa el
espacio correspondiente a dos siembras para una
posterior aplicación del estándar y realización del
blanco. Desarrollar los cromatogramas en una
cámara sin revestimiento interno y saturada durante
20 minutos. Retirar la placa de la cámara, secarla al
reparo de la luz y repetir el desarrollo empleando la
misma fase móvil.
Dejar secar la placa al reparo de la luz y aplicar
en banda 50 l de la solución estándar.
En tres erlenmeyer de 50 ml con tapón de vidrio
esmerilado, colocar el raspado de las manchas
secundarias de la muestra (excluyendo la mancha
correspondiente al origen de siembra y la mancha
inmediata superior a la principal), el raspado del
estándar y un blanco constituido por el raspado de
un sector limpio del cromatograma. Las tres áreas
raspadas deben ser aproximadamente iguales.
A cada erlenmeyer agregar 6 ml de una mezcla
de acetona y agua (1:1) y agitar durante 2 ó
3 minutos. Luego agregar 18 ml de una solución de
bicarbonato de sodio 0,05 M y volver agitar.
Recolectar cada solución con una jeringa de
50 ml, filtrar por medio de un cabezal de filtración
con membrana de celulosa regenerada de 13 mm de
diámetro y 0,45 mm de porosidad.
Determinar la absorbancia de la solución
muestra y de la solución estándar a 630 nm,
empleando la solución blanco como referencia.
Calcular el porcentaje total de colorantes
subsidiarios por la fórmula siguiente:
E M
A A
/
6
en la cual
A
M
es la absorbancia de la solución
muestra y
A
E
Contenido de colorante total
-
la absorbancia de la solución estándar.
El porcentaje total de colorantes subsidiarios no
debe ser mayor a 6 %.
Tilulación con TiCI
3
-
Método III
.
Cada
mililitro de TiCl
3
0,1 N equivale a 0,0404 g de
C
37
H
34
N
2
Na
2
O
10
S
3
Valoración espectrofotométrica
-
. Contiene no menos de 85 %.
Concentración: 0,006 mg por ml. Determinar la
absorbancia a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente a 625 nm. Contiene
no menos de 85,0 %.