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60. COMBUSTION EN ERLENMEYER CON OXIGENO
Este ensayo se realiza como etapa preliminar
para la determinación de bromo, cloro, iodo,
selenio y azufre en productos farmacopeicos. La
combustión del material a ensayar, generalmente
orgánico, produce compuestos inorgánicos
solubles en agua, en los que se analizan los
elementos especificados en la monografía o el
capítulo general correspondiente.
Aparato
(ver
Figura
) - Consta de un
erlenmeyer de 500 ml (a menos que se especifique
uno de mayor volumen) de paredes gruesas, cuyo
borde se eleva formando un reservorio alrededor
del tapón. El tapón de vidrio esmerilado lleva
soldado un soporte para la muestra que consiste en
un alambre de platino y una pieza formada por
una malla de platino soldada que mide
aproximadamente 1,5 cm 2 cm.
Procedimiento
-
Precaución
-
Se debe trabajar con anteojos
protectores y extremando las medidas de
seguridad. El analista debe asegurarse que el
erlenmeyer esté perfectamente limpio.
Pesar la sustancia, si es un sólido, en un
cuadrado de papel de filtro libre de haluros, de
aproximadamente 4 cm de lado; plegar el papel
envolviendo la muestra. Las sustancias líquidas
se pesan en cápsulas previamente pesadas para
volúmenes menores de 200 µl se emplean
cápsulas de acetato de celulosa y para volúmenes
mayores de 200 µl son útiles las cápsulas de
gelatina. [NOTA: las cápsulas de gelatina pueden
contener cantidades significativas de haluros o
azufre. Si se emplean tales cápsulas, se debe
realizar una titulación empleando un blanco y
hacer las correcciones necesarias]. Asegurar la
muestra en la malla de platino junto con una tira
de papel de filtro que, a modo de mecha, está
destinada a provocar la combustión cuando se la
enciende. Agregar en el erlenmeyer el líquido
absorbente, especificado en la monografía o el
capítulo general correspondiente; humedecer con
agua la junta esmerilada del erlenmeyer y
desplazar el aire del mismo con una corriente de
oxígeno, tapar provisoriamente el erlenmeyer con
un tapón apropiado hasta que se encienda la
mecha.
Agitar por rotación el líquido para
favorecer la absorción del oxígeno. [NOTA: la
saturación del líquido con oxígeno es esencial
para el éxito del procedimiento de combustión].
Encender la tira de papel y sumergir de inmediato
el soporte de la muestra en el erlenmeyer.
Mantener firmemente ajustado el tapón durante
todo el proceso de combustión e invertir el
erlenmeyer para que la solución de absorción
forme un cierre hermético alrededor del mismo.
Evitar que caiga en el líquido cualquier sustancia
que no se haya quemado completamente. Una vez
finalizada la combustión, agitar el erlenmeyer
vigorosamente y dejar reposar durante no menos
de 10 minutos con agitación intermitente. Luego
proceder según se especifique en la monografía o
el capítulo general correspondiente.
Figura.
Aparato para combustión en erlenmeyer
con oxígeno.