A cada erlenmeyer agregar 6 ml de una mezcla
de acetona y agua (1:1) y agitar durante 2 ó
3 minutos, luego agregar 18 ml de una solución
bicarbonato de sodio 0,05 M y volver a agitar.
Recolectar cada solución con una jeringa de
50 ml, realizar una filtración por medio de un
cabezal de filtración con membrana de celulosa
regenerada de 13 mm de diámetro y 0,45 m de
porosidad.
Determinar la absorbancia de la solución
muestra y la solución estándar a 630 nm,
empleando la solución blanco como referencia.
Calcular el porcentaje total de colorantes
subsidiarios por la fórmula siguiente:
E M
A A
/
6
en la cual
A
M
es la absorbancia de la solución
muestra y
A
E
Contenido de colorante total
-
la absorbancia de la solución estándar.
El porcentaje total de colorantes subsidiarios no
debe ser mayor a 6 %.
Titulación con TiCI
3
-
Método III
.
Cada
mililitro de TiCl
3
0,1 N equivale a 0,03964 g de
C
37
H
34
N
2
O
9
S
3
Na
2
Valoración espectrofotométrica
-
. Contiene no menos de 85,0 %.
Concentración: 0,006 mg por ml. Determinar la
absorbancia a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente a 630 nm. Contiene
no menos de 85,0 %.
AZUL PATENTE V (Cl 42051)
C
54
H
62
N
4
O
14
S
4
Ca PM:
1.159,4
PM: 1159,4
Definición
- Es esencialmente la sal cálcica del
ácido
disulfónico
del
anhídrido
m
-hidroxitetracetildiamino
trifenil-carbinol
y
colorantes subsidiarios, junto con cloruro de sodio
y/o sulfato de sodio y/o cloruro de calcio y/o sulfato
de calcio.
Caracteres generales
- Polvo homogéneo o
gránulos color azul violeta, oscuro. Expuesto a la
luz ultravioleta no presenta fluorescencia
apreciable. Poco soluble en agua.
Identificación cromatográfica
-
(ver
Identificación
cromatográfica
en
Métodos
generales de análisis
).
Sistema A
:
R
f
Sistema B
:
R
aproximadamente 0,67.
f
Identificación espectrofotométrica
- (ver
Identificación espectrofotométrica
en
Métodos
generales de análisis
). Una solución de 0,005 mg
por ml en el visible presenta máximos a 412 y
638 nm y un mínimo a 455 nm; y en el ultravioleta
presenta máximos a 232 y 311 nm, un mínimo entre
254 y 269 nm y otro a 351 nm.
aproximadamente 0,39.
Pérdida por secado, cloruro y sulfato
- La
suma de
Pérdida por secado
,
Cloruro
y
Sulfato
(calculados como sales sódicas) no es mayor de
15 %.
Materia insoluble en agua
- No más de 0,2 %.
Extracto etéreo
- No más de 0,2 %.
Plomo
<600> - No más de 20 ppm
Arsénico
<540> - No más de 2 ppm.
Colorantes subsidiarios
- [NOTA: proteger las
soluciones de la luz.
Proceder rápidamente
empleando luz tenue o materiales de vidrio
inactínico].
Emplear una fase móvil constituida por una
mezcla de
n
-butanol, agua, etanol y amoníaco
(600:264:135:6).
Preparar una solución muestra que contenga
20 mg por ml y soluciones diluidas de la muestra de
0,05; 0,1 y 0,2 mg por ml correspondientes al 0,25;
0,5 y 1 % respectivamente, empleando en todos los
casos agua como solvente.
Aplicar por separado 3 l de cada una de las
soluciones sobre una placa para cromatografía en
capa delgada recubierta con celulosa para
cromatografía de 0,1 mm de espesor y desarrollar
los cromatogramas en una cámara revestida
internamente con papel de filtro y saturada durante
2 horas.
Realizar la estimación visual de las manchas
secundarias de la muestra contra las manchas de las
soluciones diluidas, sin tener en cuenta para tal fin
la primera mancha de
R
f
Contenido de colorante total
-
inferior a la mancha
principal. Ninguna de las manchas secundarias
debe ser mayor a 0,5 % y la suma de todas ellas no
debe ser mayor a 2 %.
Titulación con TiCl
3
-
Método III
.
Cada
mililitro de TiCI
3
0,1 N equivale a 0,02898 g de
C
54
H
62
N
4
O
14
S
4
Valoración espectrofotométrica
-
Ca. Contiene no menos de 85,0 %.
Concentración: 0,005 mg por ml. Determinar la
absorbancia a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente a 638 nm. Contiene
no menos de 85,0 %.
ERITROSINA (Cl 45430)
C
20
H
6
I
4
O
5
Na
2
PM:879,87
Definición
- La Eritrosina es esencialmente la
sal dlsódica del ácido 2-(2,4,5,7-tetraiodo-3-oxo-
6-oxoxanten-9-il) benzoico
y
colorantes