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ción relativos a salbutamol, según se indica a conti-
nuación:
Impureza
Tiempo de
retención
relativo
Impureza B
1,3
[5-[(1RS)-2-[(1,1-dimetiletil)amino]-1-
metoxietil]-2-hidroxifenil]metanol (Im-
pureza A)
1,7
(1RS)-2-[(1,1-dimetiletil)amino]-1-(4-
hidroxi-3-metilfenil)etanol (Impureza C)
2,0
Impureza D
2,7
4-[2-[(1,1-dimetiletil)amino]etil]-2-
metilfenol (Impureza H)
3,0
(1RS)-2-[bencil(1,1-dimetiletil)amino]-
1-[4-hidroxi-3-(hidroximetil)fenil]etanol
(Impureza E)
3,1
Impureza G
4,1
Impureza F
6,2
(1RS)-2-[(1,1-dimetiletil)amino]-1-[3-
(hidroximetil)-4-benciloxifenil]etanol
(Impureza I)
23,2
En el cromatograma obtenido a partir de la
So-
lución muestra
las respuestas de los picos corres-
pondientes a impureza D, F, y G no deben ser, cada
una de ellas, mayores que las respuestas de los
picos con los mismos tiempos de retención, en el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar
(0,3 %). La respuesta de ninguna otra impureza
individual en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra,
debe ser mayor a 1,5 veces la
respuesta del pico correspondiente a salbutamol en
el cromatograma obtenido con la
Solución estándar
(0,3 %). La suma de las respuestas de todos los
picos no debe ser mayor de 1,0 %. Ignorar cual-
quier pico con una respuesta menor de 0,05 %.
Límite de cetona de salbutamol
Disolver 60 mg de Sulfato de Salbutamol en una
solución de ácido clorhídrico al 0,1 % y diluir a
25 ml con la misma solución: la absorbancia de esta
solución medida a 310 nm no debe ser mayor de
0,10. El límite es 0,2 %.
Límite de Boro
Solución muestra
- Pesar aproximadamente
50,0 mg de Sulfato de Salbutamol, agregar 5,0 ml
de una solución de carbonato de sodio anhidro al
1,3 % y carbonato de potasio al 1,7 %. Evaporar a
sequedad en un baño de agua y secar a 120 ºC.
Calcinar rápidamente el residuo hasta destruir la
materia orgánica, dejar enfriar y agregar 0,5 ml de
agua y 3,0 ml de una solución de curcumina en
ácido acético glacial al 0,125 %, preparada recien-
temente. Calentar suavemente para facilitar la diso-
lución, dejar enfriar y agregar 3,0 ml de una mezcla
preparada, agregando con agitación y lentamente,
5,0 ml de ácido sulfúrico a 5,0 ml de ácido acético
glacial. Mezclar y dejar en reposo durante
30 minutos. Diluir a 100,0 ml con alcohol, filtrar y
emplear el filtrado.
Solución estándar
- Disolver 572 mg de ácido
bórico en 1 litro de agua. Diluir 1,0 ml de esta
solución a 100,0 ml con agua. A 2,5 ml de esta
solución agregar 5,0 ml de una solución de carbona-
to de sodio anhidro al 1,3 % y carbonato de potasio
al 1,7 % y proceder con esta mezcla según se indica
para
Solución muestra
comenzando donde dice
“Evaporar a sequedad...”
.
Procedimiento
- Examinar la
Solución muestra
y la
Solución estándar
a la longitud de onda de
máxima absorción, aproximadamente 555 nm (ver
470. Espectrofotometría ultravioleta y visible
): la
absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la de la
Solución estándar
. El límite es
50 ppm.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 ºC: no debe perder más de
0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar Exactamente alrededor de 400,0 mg de
Sulfato de Salbutamol, disolver en 5,0 ml de ácido
fórmico y agregar 30,0 ml de ácido acético glacial.
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
57,67 mg de C
26
H
44
N
2
O
10
S.