Versión de HTML Básico
SALBUTAMOL,
SULFATO DE
. H
2
SO
4
CH
3
H
H OH
CH
3
CH
3
N
HO
HO
2
C
26
H
44
N
2
O
10
S PM: 576,7
Sinonimia
- Sulfato de Albuterol.
Definición
- Sulfato de Salbutamol es Sulfato
de
bis[(1
RS
)-2-(
terc
-butilamino)-1-[4-hidroxi-3-
(hidroximetil)fenil]etanol]. Debe contener no me-
nos de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento
de C
26
H
44
N
2
O
10
S , calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en agua; muy
poco soluble en alcohol y en cloruro de metileno.
Sustancias de referencia
- Sulfato de Salbuta-
mol SR-FA. Impureza B de Salbutamol SR-FA:
(1
RS
)-2-[(1,1-dimetiletil)amino]-1-(4-
hidroxifenil)etanol. Impureza D de Salbuta-
mol SR-FA: 5-[(1
RS
)-2-[(1,1-dimetiletil)amino]-1-
hidroxietil]-2-hidroxibenzaldehído. Impureza F de
Salbutamol SR-FA: 1,1´-[oxibis[metilen(4-hidroxi-
1,3-fenilen)]]bis[2-[(1,1-dimetileltil)amino]etanol].
Impureza G de Salbutamol SR-FA: 2-[bencil(1,1-
dimetiletil)amino]-1-[4-hidroxi-3-
(hidroximetil)fenil]etanona.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente:
ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración:
80 µg por ml.
C
- Debe responder a los ensayos para
Sulfa-
tos
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre - 0,10 y +0,10º.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en agua libre
de dióxido de carbono.
Acidez o alcalinidad
Disolver 250 mg de Sulfato de Salbutamol en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 25 ml
con el mismo solvente. A 10 ml de esta solución,
agregar 0,15 ml de rojo de metilo (SR1) y 0,2 ml de
hidróxido de sodio 0,01 N: la solución debe des-
arrollar color amarillo. No se deben requerir más
de 0,4 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para hacer
virar a rojo el color del indicador.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
15 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano totalmente encapado, químicamente
unido a partículas esféricas, porosas de sílice de
5
m de diámetro, con una superficie específica de
335 m2/g, un tamaño de poro de 10 nm y una carga
de carbono del 11,7 %. El caudal debe ser aproxi-
madamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 3,7 -
Preparar una
solución de heptanosulfonato de sodio de aproxi-
madamente 2,87 g por litro y fosfato monobásico de
potasio de aproximadamente 2,5 g por litro. Ajustar
a pH 3,7 con ácido fosfórico diluido
.
Fase móvil -
Solución reguladora de pH 3,7 y
acetonitrilo (78:22). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía)
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Sulfato
de Salbutamol, exactamente pesados, en
Fase móvil
y diluir a 50,0 ml con el mismo solvente.
Solución estándar
- Disolver 2,4 mg de Sulfato
de Salbutamol SR-FA, 2,0 mg de Impureza B de
Salbutamol SR-FA, 3,0 mg de Impureza D de Sal-
butamol SR-FA, 3,0 mg de Impureza F de Salbuta-
mol SR-FA y 3,0 mg de Impureza G de Salbuta-
mol SR-FA exactamente pesados, en
Fase móvil
y
diluir a 10,0 ml con el mismo solvente. Diluir 2 ml
de esta solución a 100,0 ml con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedi-
miento: la resolución
R
entre los picos de salbuta-
mol y el pico adyacente, correspondiente a impure-
za B de salbutamol, que eluye con un tiempo de
retención relativo de aproximadamente 1,3 no debe
ser menor de 3,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar.
Registrar el cromatograma de la
Solución
muestra
durante al menos 25 veces el tiempo de
retención de salbutamol (aproximadamente
1,9 minutos) y medir las respuestas de todos los
picos. En el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, identificar las impurezas que
pudieran estar presentes, por sus tiempos de reten-