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El índice de peróxidos
I
p
de una sustancia es
el valor que expresa, en miliequivalentes de oxí-
geno activo, la cantidad de peróxidos presentes en
1.000 g de muestra.
A menos que se especifique de otro modo en
la monografía correspondiente, determinar el
Índice de peróxidos
por el
Método I.
/
Procedimiento
- Transferir aproximadamente
5,0 g de muestra a un erlenmeyer con tapón esme-
rilado de 250 ml, agregar 30 ml de una mezcla de
ácido acético glacial y cloroformo (3:2), agitar
hasta disolver y agregar 0,5 ml de una solución
saturada de ioduro de potasio. Agitar exactamen-
te durante 1 minuto, agregar 30 ml de agua y
titular con tiosulfato de sodio 0,01 N (SV), agre-
gado lentamente y sin dejar de agitar, hasta que el
color amarillo desaparezca. Agregar 5 ml de
almidón (SR) y continuar la titulación con tiosul-
fato de sodio 0,01 N (SV) agitando vigorosamen-
te hasta que el color desaparezca. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correc-
ciones necesarias (ver
Titulaciones residuales
en
780. Volumetría
). El volumen consumido en
mililitros de tiosulfato de sodio 0,01 N (SV) mul-
tiplicado por 10 y dividido por el peso en gramos
de la muestra es el
Índice de peróxidos
.
[NOTA: la titulación del blanco no debe con-
sumir más de 0,1 ml de tiosulfato de sodio
0,01 N (SV)].
/
[NOTA: realizar el ensayo protegido de la
luz].
Solución de almidón
- Agregar 1 g de al-
midón a una porción de agua fría, mezclar y diluir
a 200 ml con agua en ebullición agitando conti-
nuamente. Agregar 250 mg de
Ácido Salicílico
y
calentar a ebullición durante 3 minutos. Retirar
inmediatamente del calor y enfriar.
Procedimiento
- Transferir aproximadamente
la cantidad de muestra indicada en la
Tabla
a un
erlenmeyer con tapón esmerilado, agregar 50 ml
de una mezcla de ácido acético glacial y trimetil-
pentano (3:2), colocar el tapón y agitar hasta
disolver. Agregar 0,5 ml de una solución satura-
da de ioduro de potasio, colocar el tapón, dejar
reposar aproximadamente durante 1 minuto, agi-
tar en forma continua y agregar 30 ml de agua.
Titular la solución con tiosulfato de so-
dio 0,01 N (SV), agregado lentamente y con agi-
tación continua y vigorosa, hasta que el color
amarillo del iodo desaparezca casi por completo.
Agregar aproximadamente 0,5 ml
Solución de
almidón
y continuar la titulación agitando cons-
tantemente especialmente en las proximidades del
punto final de la titulación para liberar todo el
iodo de la capa del solvente. Agregar tiosulfato
de sodio 0,01 N (SV) hasta que el color azul des-
aparezca. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
Titulaciones residuales
en
780. Volumetría
).
[NOTA 1: la titulación del blanco no debe con-
sumir más de 0,1 ml de tiosulfato de so-
dio 0,01 N (SV)]. [NOTA 2: cuando el contenido
de peróxidos en la sustancia en ensayo es mayor o
igual a 70, existe un retraso de 15 a 30 segundos
en la neutralización del indicador de almidón por
la tendencia del trimetilpentano a separarse del
medio acuoso y el tiempo requerido para mezclar
adecuadamente el solvente y la solución valorante
y liberar las últimas trazas de iodo; se puede
agregar una cantidad de 0,5 a 1,0 % de un emul-
sionante de elevado balance hidrofilia-lipofilia
(BHL), como por ej., polisorbato 60, a la mezcla
para retardar la separación de fases y reducir el
tiempo que tarda en liberar el iodo. Cuando el
contenido de peróxidos en la sustancia en ensayo
es mayor a 150 se debe utilizar tiosulfato de so-
dio 0,1 N (SV)]. Calcular el
Índice de peróxidos
por la fórmula siguiente:
1.000
VC
/
P
en la cual
V
es el volumen en ml de tisulfato de
sodio (SV) consumido,
C
es la normalidad de
tiosulfato de sodio empleado y
P
es el peso en g
de la sustancia en ensayo.