Versión de HTML Básico
$
$
– [
4-hidroxi – 3-metoxibenzaldehído
]
I
C
8
H
8
O
3
- (PM: 152,2)
$ 2
- C
11
H
14
O - (PM: 162,2) - Líqui-
do incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar recubierta con una capa de
1 µm de fase estacionaria constituida por goma de
dimetilpolisiloxano. Mantener el inyector y el de-
tector a aproximadamente 250 y 300 °C, respecti-
vamente. La temperatura de la columna se mantiene
a 150 °C y se programa un ascenso de 10 °C por
minuto hasta 300°C. Se emplea helio como gas
transportador. La respuesta del pico C
11
H
14
O no
debe ser menor de 98 % de la respuesta total.
Índice de refracción
<230> - Aproximadamente
1,5149, a 20 °C.
Intervalo de ebullición
- Entre 105 y 107 °C, a
una presión de 5 mm Hg.
$
- (
Metavanadato de amo-
nio
) - NH
4
VO
3
- (PM: 117,0) - Polvo blanco, crista-
lino. Poco soluble en agua fría; soluble en agua
caliente y amoníaco (SR).
Valoración
- Pesar exactamente alrededor de
500 mg, transferirlos a un envase apropiado, agre-
gar 30 ml de agua y 2 ml de ácido sulfúrico diluido
(1 en 4), agitar por rotación hasta disolver y hacer
pasar dióxido de azufre gaseoso a través de la solu-
ción hasta que la solución se torne color azul bri-
llante. Calentar a ebullición suavemente mientras se
hace pasar una corriente de dióxido de carbono a
través de la solución para eliminar el dióxido de
azufre en exceso y luego enfriar. Titular con per-
manganato de potasio 0,1 N (SV). Cada mililitro de
permanganato de potasio 0,1 N consumido equivale
a 11,7 mg de NH
4
VO
3
. Contiene no menos de
98,0 %.
Solubilidad en hidróxido de amonio
- Disolver
1 g en una mezcla de 3 ml de hidróxido de amonio
y 50 ml de agua caliente: la solución es transparente
e incolora.
Carbonato
- A 500 mg agregar 1 ml de agua y
2 ml de ácido clorhídrico diluido: no se produce
efervescencia.
Cloruro
- Disolver 250 mg en 40 ml de agua ca-
liente, agregar 2 ml de ácido nítrico y dejar reposar
durante 1 hora. Filtrar y agregar al filtrado 0,5 ml de
nitrato de plata (SR): si se produce turbidez no debe
exceder la de un blanco conteniendo 0,5 mg de Cl
(0,2 %).
Sulfato
- Disolver 500 mg en 50 ml de agua ca-
liente y agregar 2 ml de ácido clorhídrico diluido y
1,5 g de clorhidrato de hidroxilamina. Calentar a
60 °C durante 3 minutos, filtrar, enfriar y agregar al
filtrado 2 ml de cloruro de bario (SR): no se produ-
ce turbidez o precipitado alguno dentro de 30 minu-
tos.
$ +
- (
Verde de malaquita G
) -
C
27
H
34
N
2
O
4
S - (PM: 482,6) - Cristales brillantes
color amarillo oro. Soluble en agua y alcohol.
Máximo de absorción a 623 nm.
$
-)
- Ver Verde brillante
.
=I$ I@I
- (
1-Vinil-pirrolidin-2-
ona
) - C
6
H
9
NO - (PM: 111,1) - Líquido incoloro.
Valoración - Inyectar una alícuota apropiada
en un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromato-
grafía
) equipado con un detector de ionización a la
llama y una columna capilar de 30 m 0,25 mm
recubierta con una capa de 1 µm de fase estaciona-
ria constituida por goma de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector a aproximada-
mente 250 y 300 °C, respectivamente. La tempera-
tura de la columna se mantiene a 100 °C y se pro-
grama un ascenso de 10 °C por minuto hasta
250 °C. Se emplea helio como gas transportador.
La respuesta del pico de C
6
H
9
NO no debe ser me-
nor de 99,0 % de la respuesta total.
$
p
I
6
- [
Cloruro de
2-(4-iodofenil)-3-(4-nitrofenil)-5-feniltetrazolio
] -
C
19
H
13
ClIN
5
O
2
- (PM: 505,7) - Polvo de color ama-
rillo claro.
Valoración
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Alcohol amílico, ácido fórmico y
agua (8:1:1).
Revelador
- Solución de tiosulfato de sodio al
0,1%.
Procedimiento
- Pulverizar con
Revelador
sobre
la placa y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm.
Presenta una sola mancha, con trazas de impurezas.
Punto de fusión
<260> - Aprox. 240 °C, con
descomposición.