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en agua. Miscible con alcohol, éter y agua fría.
Almacenar en envases bien cerrados.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
Entre 89 y 90 °C.
Absorbancia
- Transferir 1 ml a un matraz afo-
rado de 50 ml, agregar 10 ml de metanol y 1 ml de
ácido clorhídrico y completar a volumen con cloro-
formo. La absorbancia de esta solución, determina-
da a la longitud de onda de máxima absorción,
aproximadamente 285 nm, con un espectrofotóme-
tro apropiado, no excede 0,01. [NOTA: si la absor-
bancia excede 0,01, purificar la trietilamina del
siguiente modo: calentar a reflujo 100 ml con 20 ml
de agua y 2 g de hidrosulfito de sodio durante no
menos de 8 horas, lavar con agua, secar por reflujo,
empleando una trampa de Dean-Stark y destilar,
recolectar sólo los primeros 75 ml de filtrado. Al-
macenar sobre carbonato de sodio anhidro o carbo-
nato de potasio anhidro.]
- C
6
H
14
O
4
- (PM: 150,2) - Líqui-
do incoloro a amarillo pálido. Es higroscópico.
Miscible con agua, alcohol y tolueno.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna de acero inoxidable de 1,85 m × 3 mm
con un soporte constituido por un copolímero de
estireno-divinilbenceno con un área superficial
nominal de menos de 50 m
2
por g y un diámetro de
poro promedio de 0,3 a 0,4 µm. Mantener el inyec-
tor, la columna y el detector a aproximadamente
250, 230 y 310 °C, respectivamente. Se emplea
helio como gas transportador. El área del pico
C
6
H
14
O
4
no es menor de 97 % del área total.
Índice de refracción
- Entre 1,4550 y 1,4570, a
20 °C.
2
- C
19
H
16
- (PM: 244,3) - Polvo
marrón claro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de fase estacionaria constituida por
goma de dimetilpolisiloxano de 1 µm. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 300 °C.
La temperatura de la columna se mantiene a 200 °C
y se programa un ascenso de 10 °C por minuto
hasta alcanzar 300 °C. Se emplea helio como gas
transportador. El área del pico de C
19
H
16
no es me-
nor de 99 % del área total.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 92 y 94 °C.
@,@,@I
2 )
-
CF
3
CH
2
OH -
(PM: 100,0) - Líquido incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de una fase estacionaria
constituida por goma de dimetilpolisiloxano. Man-
tener el inyector y el detector a aproximadamente
100 y 150 °C, respectivamente. La temperatura de
la columna se mantiene a 0 °C y se programa un
ascenso de 10°C por minuto hasta alcanzar 150 °C.
Se emplea helio como gas transportador. El área del
pico de CF
3
CH
2
OH no es menor de 99 % del área
total.
Intervalo de fusión
- Entre 77 y 80 °C.
@,@,@I
2 )
2 )
/
- (
Difluo-
ro-metil-2,2,2-trifluoroetil éter
) - C
3
H
3
F
5
O -
(PM: 150,1) - Líquido transparente. Emplear uno
de grado apropiado.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 28 y 30 °C.
DI9
2 )
:)
- C
5
H
3
F
3
N
2
O
2
-
(PM: 180,1) - Polvo blanco a casi blanco.
Identificación
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromato-
grafía) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y ácido acé-
tico (17:2:1).
Procedimiento
- Examinar los cromatogramas
bajo luz ultravioleta a 366 nm. Se debe observar
una única mancha.
2 ) ) +
- BF
3
- (PM: 67,8) - Em-
plear uno de grado apropiado.
- Ver Clorotrimetilsilano
.
@,@,CI
- (
Isooctano
) - C
8
H
18
-
(PM: 114,2) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
@,C,EI
- (
5-Colidina
) - C
8
H
11
N
- (PM: 121,2) - Líquido claro, incoloro, de olor
aromático. Soluble en agua fría y menos soluble en
agua caliente; soluble en alcohol, cloroformo y
metanol. Miscible con éter.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna de acero inoxidable de 1,85 m × 3 mm
con una fase estacionaria constituida por un com-
puesto de polietilenglicol (p.m.p aproximadamente
15.000 [NOTA: un compuesto de polietilenglicol de
alto peso molecular con un ligando diepóxido]),
sobre un soporte constituido por tierra silícea para
cromatografía de gases la cual ha sido calcinada
mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y calcinada a
900 °C. [NOTA: la tierra silícea se lava con ácido