Versión de HTML Básico
Agua
- Secar aproximadamente 1 g, exactamente
pesado, a 220 °C hasta peso constante: no pierde más
de 50,0 % de su peso.
Vanadio pentavalente
- Calentar 1 g, exactamente
pesado, con 50 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídri-
co en un erlenmeyer hasta disolver. Enfriar, agregar
2 g de ioduro de potasio, insertar el tapón y dejar
reposar durante 30 minutos. Agregar 50 ml de agua y
titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio
0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) como
indicador. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de
tiosulfato 0,1 N equivale a 5,095 mg de vanadio (V).
Contiene no más de 0,5 %, calculado sobre la sustan-
cia seca.
Sustancias no precipitadas por amoníaco
- Disol-
ver 1,0 g calentando con 20 ml de agua y 2 ml de
ácido clorhídrico. Diluir con agua a aproximadamen-
te 75 ml y neutralizar al papel de tornasol con amon-
íaco (SR). Transferir la solución a una probeta de 100
ml, agregar lentamente 5 ml de amoníaco (SR) y agua
suficiente hasta la marca de 100 ml y dejar reposar de
la noche a la mañana. Decantar 50 ml de la solución
sobrenadante a través de un filtro, agregar 5 gotas de
ácido sulfúrico, evaporar hasta sequedad y someter a
ignición: el residuo no pesa más de 10 mg (2,0 %).
) 2 2/
- Fe
2
(SO
4
)
3
.
x
H
2
O - Polvo blanco
grisáceo higroscópico o gránulos de color marrón
rojizo, lentamente soluble en agua.
Valoración
- Pesar exactamente alrededor de
700 mg y disolver en una mezcla de 50 ml de agua y
3 ml de ácido clorhídrico en un erlenmeyer con tapón
de vidrio. Agregar 3 g de ioduro de potasio y dejar
reposar en la oscuridad durante 30 minutos. Diluir
con 100 ml de agua y titular con tiosulfato de sodio
0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca
del punto final. Cada mililitro de tiosulfato de sodio
0,1 N equivale a 5,585 mg de Fe. Contiene no menos
de 21,0 % y no más de 23,0 %.
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) - 10 g
disueltos en una mezcla de 100 ml de agua y 5 ml de
ácido sulfúrico, no presentan más de 2 mg de materia
insoluble (0,02 %).
Cloruro
- Disolver 1 g calentando con una mezcla
de 10 ml de agua y 1 ml de ácido nítrico, agregar
4 ml de ácido nítrico adicional y diluir con agua a
50 ml. A 25 ml agregar 1 ml de ácido fosfórico y
1 ml de nitrato de plata (SR). Si se produce turbidez
no excede la producida en un control que contiene
0,01 mg de ion cloruro (Cl), 1 ml de ácido nítrico,
1 ml de ácido fosfórico y 1 ml de nitrato de plata
(SR) (0,002 %).
Hierro ferroso
- Disolver 4 g calentando con
50 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 10), enfriar y
titular con permanganato de potasio 0,1 N: no se
requiere más de 0,16 ml para producir un color rosa-
do permanente (0,02 % como Fe
+2
).
[NOTA: ya que los reactivos empleados en los
ensayos para
Cobre
y
Cinc
pueden contener cantida-
des excesivas de cobre y cinc, en primer lugar deben
purificarse por extracción con
Solución de ditizona
para extracción
(ver
600. Límite de plomo
).]
Cobre
- Disolver 1,2 g en 100 ml de agua. A
10 ml agregar 50 ml de una solución que contiene 5 g
de tartrato de amonio y 5 ml de hidróxido de amonio.
Agregar 10 ml de
Solución de ditizona estándar
(ver
600. Límite de plomo
), agitar durante 2 minutos,
extraer la fase de ditizona y comparar el color rosado
con el de un control que contiene 6 µg de ion cobre
(Cu) tratado de la misma manera. Si el color en la
solución muestra es menos intenso que el de un con-
trol, la muestra contiene menos del límite de
Cobre
y
Cinc.
Si el color en la solución muestra es más inten-
so que el de un control, agregar 15 ml de ácido
clorhídrico diluido (1 en 250) y agitar durante 2 mi-
nutos. Extraer la solución de ditizona y agitar con una
segunda porción de 15 ml de ácido clorhídrico dilui-
do (1 en 250) durante 2 minutos. Extraer la ditizona,
combinar los dos extractos ácidos y reservar para el
ensayo de
Cinc
. Si se produce un color rosado en la
solución de ditizona no es más oscuro que el de la
solución control tratada de la misma manera
(0,005 %).
Cinc
- A los extractos ácidos combinados reteni-
dos del ensayo de
Cobre
agregar acetato de sodio
0,5 M para llevar a pH entre 5,0 y 5,5 y luego agregar
1 ml de tiosulfato de sodio 0,1 N. Agregar 10 ml de
Solución de ditizona estándar
(ver
600. Límite de
plomo
), agitar durante 2 minutos y dejar que las fases
se separen. Drenar la ditizona y descartar la fase
acuosa. Si se produce color rosado no es mayor que
el de un control preparado agregando 0,006 mg de
cinc (Zn) a los extractos ácidos combinados del con-
trol empleado en el ensayo para
Cobre
(0,005 %).
Nitrato
- Disolver 10 g en 100 ml de ácido sulfú-
rico diluido (1 en 100), calentar a ebullición y verter,
lentamente, en una mezcla de 140 ml de agua y 50 ml
de agua de amoníaco fuerte. Filtrar a través de un
filtro plegado mientras todavía está caliente, lavar
con agua caliente hasta que el volumen de filtrado sea
300 ml, mezclar y enfriar. A 15 ml de esta solución
agregar 1 ml de solución de cloruro de sodio (1 en
200), 0,10 ml de índigo carmín (SR) y 15 ml de ácido
sulfúrico. El color azul no desaparece completamente
después de 5 minutos (0,01 %).
Sustancias no precipitadas por amoníaco
- Eva-
porar hasta sequedad 30 ml del filtrado obtenido en el
ensayo para
Nitrato
e incinerar suavemente: el peso
del residuo no excede 1 mg (0,10 %).