Versión de HTML Básico
Calcio
,
magnesio y precipitado de R
2
O
3
- Disol-
ver 5 g en 75 ml de agua, filtrar y agregar 5 ml de
oxalato de amonio (SR), 2 ml de fosfato de amo-
nio (SR) y 10 ml de hidróxido de amonio. Agitar bien
y dejar reposar durante toda la noche. Si se forma
precipitado, filtrar, lavar con amoníaco (SR) (1 en 4)
y someter a ignición: el residuo no pesa más de 1 mg
(0,02 %).
Cloruro
- Disolver 1 g en 50 ml de agua y filtrar
si fuera necesario. A 25 ml de la solución agregar
1 ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata (SR):
si se produce turbidez no debe exceder la de un con-
trol que contenga 0,01 mg de Cl (0,002 %).
Metales pesados
(Ensayo para reactivos) - No
más de 5 ppm.
Hierro
<580> - 1 g disuelto en 47 ml de agua que
contenga 2 ml de ácido clorhídrico, no presenta más
de 0,01 mg de Fe (0,001 %).
Compuestos nitrogenados
(Ensayo para reactivos)
2 g no presentan más de 0,01 mg de N (5 ppm).
) 2
S
- Na
2
SO
4
- (PM: 142,0)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
Para emplear en análisis de alcaloides por croma-
tografía de gases y líquidos, ajustar también al si-
guiente ensayo adicional.
Aptitud para la valoración de alcaloides
- Trans-
ferir aproximadamente 10 mg de atropina, exacta-
mente pesados, a un matraz aforado de 25 ml, disol-
ver en alcohol y completar a volumen con alcohol.
Transferir 3 ml de la solución a cada una de dos am-
pollas de decantación de 60 ml y agregar a cada una
10 ml de agua, 1 ml de hidróxido de sodio 1 N y
10 ml de cloroformo. Agitar completamente y dejar
separar las fases. Filtrar la fase orgánica desde una
ampolla de decantación a través de un papel separa-
dor de fases, previamente lavado con 5 ml de cloro-
formo y recolectar el filtrado en un envase apropiado.
Agregar 10 ml de cloroformo a la ampolla de decan-
tación, agitar vigorosamente y filtrar la fase orgánica
a través del mismo papel separador de fases, recolec-
tando y combinando los filtrados en el mismo envase.
Designar los filtrados combinados como
Solución A
.
Filtrar la fase orgánica de la segunda ampolla de
decantación a través de 30 g del sulfato de sodio
anhidro, colocado sobre una torunda de lana de vidrio
en un embudo previamente lavado con cloroformo y
recolectar el filtrado en un envase apropiado. Agregar
10 ml de cloroformo a la ampolla de decantación,
agitar a vigorosamente y filtrar la fase orgánica a
través de la misma porción de sulfato de sodio an-
hidro, recolectando y combinando los dos filtrados en
el mismo envase. Designar los filtrados combinados
como
Solución B.
Evaporar las dos soluciones al
vacío a un volumen de aproximadamente 1 ml. Inyec-
tar un volumen, exactamente medido, de
Solución A
en un cromatógrafo de gases apropiado y registrar la
altura del pico por duplicado. De manera similar,
determinar la altura del picos de
Solución B
por du-
plicado. El valor promedio obtenido para la
Solución
B
está dentro de 5,0 % del valor obtenido para la
Solución A.
El cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatograf-
ía
) está equipado con un detector y una columna de
vidrio de 1,2 m 4 mm con 3 % de fase estacionaria
constituida por 50 % fenil silicona y 50 % de metil-
polisiloxano sobre un soporte constituido por tierra
silícea para cromatografía de gases la cual ha sido
calcinada mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y calci-
nada a 900 °C. [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido luego se lava con agua hasta neutralidad pero
no se lava con bases. La tierra silícea puede ser sila-
nizada al tratarla con un agente como dimetildicloro-
silano para bloquear los grupos silanoles superficia-
les.] Después de curada y acondicionada, mantener la
columna, el inyector y el detector a aproximadamente
210, 225 y 240 °C, respectivamente. Se emplea helio
como gas transportador con un caudal de aproxima-
damente 60 ml por minuto.
) 2
S
- Emplear Sulfa-
to de sodio.
) 2
+)
S
-
(
Sulfato ácido de tetrabutil monio)
- C
16
H
37
NO
4
S -
(PM: 339,5) - Polvo blanco cristalino. Soluble n
alcohol con la que produce una solución incolora
levemente turbia.
Intervalo e fusión
<260> - Entre 69 y 173 ºC.
Valoración
- Disolver aproximadamente 170 mg
de sulfato de tetrabutil amonio hidrogenada en 40 ml
de agua. Titular con hidróxido e sodio 0,1 N (SV),
determinar el punto final potenciométricamente.
Realizar una titulación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 33,95 mg
de C
16
H
37
NO
4
S. No debe contener menos de 97,0 %.
) 2
.
- VOSO
4
.
x
H
2
O -
(PM: 163,01 - anhidro) - Cristales azules, higroscópi-
cos. Lenta e incompleta solubilidad en agua.
Valoración
- Pesar exactamente 400 mg de mues-
tra seca obtenida en el ensayo para
Agua
y transferir
con 15 a 20 ml de agua a un vaso de precipitados.
Agregar 3 ml de ácido sulfúrico, cubrir el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj y calentar en un
baño de vapor hasta que se disuelva completamente.
Enfriar, diluir con 125 ml de agua y titular con per-
manganato de potasio 0,1 N (SV) hasta la producción
de un color rosado que persiste durante 1 minuto.
Cada mililitro de permanganato de potasio 0,1 N
equivale a 16,30 mg de VOSO
4
. Contiene no menos
de 97 %.