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máxima absorción, aproximadamente 670 nm, con un
espectrofotómetro apropiado. Calcular la cantidad, en
mg, de ácido cólico (C
24
H
40
O
5
) en la cantidad tomada
de las Sales biliares por la fórmula siguiente:
500(
A
D
/A
E
)
en la cual
A
D
y
A
E
son las absorbancias de la solución
de Sales biliares y de la
Solución estándar de ácido
cólico
, respectivamente. Contiene no menos de 45 %
de ácido cólico.
6
- C
14
H
12
N
2
O
2
- (PM: 240,3) -
Emplear uno de grado apropiado o preparar del si-
guiente modo. Disolver 300 mg de sulfato de hidraci-
na en 5 ml de agua, agregar 1 ml de ácido acético
glacial y 2 ml de una solución (1 en 5) de salicilal-
dehído en alcohol isopropílico preparada reciente-
mente, mezclar y dejar reposar hasta que se forme un
precipitado amarillo. Extraer la mezcla con dos por-
ciones de 15 ml de cloruro de metileno. Combinar los
extractos de cloruro de metileno y secar sobre sulfato
de sodio anhidro. Decantar la solución de cloruro de
metileno y evaporar hasta sequedad. Recristalizar el
residuo de salicilaldazina a partir de una mezcla de
tolueno caliente y metanol (60:40) con enfriamiento.
Filtrar y secar los cristales al vacío.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 213 y 219 °C,
con un intervalo de fusión no mayor de 1 °C.
Cromatografía
- Proceder según se indica en
Límite de Hidracina
en
Povidona
: el cromatograma
presenta sólo una mancha.
S3
- 2-HOC
6
H
4
CHO - (PM: 122,1) -
Líquido transparente, de incoloro a verde amarillento.
Densidad relativa: aproximadamente 1,17. Poco so-
luble en agua; soluble en alcohol y éter. Puede conte-
ner un estabilizante.
Temperatura de solificación
<180> - Entre 1,0 y
3,0 °C.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,573 y 1,574,
a 20 °C.
Valoración
- Cuando se analiza por cromatografía
de gases, empleando aparatos y condiciones apropia-
das, presenta una pureza de no menos de 98 %.
- C
9
H
10
O
3
- (PM: 166,2) -
Líquido incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 10 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de metilsilicona. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 240 y
300°C, respectivamente. La temperatura de la colum-
na se mantiene a 150 °C y se programa un ascenso de
10 °C por minuto hasta 250 °C. Se emplea helio co-
mo gas transportador. El área del pico de salicilato de
etilo no es menor de 99 % del área total.
Índice de refracción
- Entre 1,5216 y 1,5236, a
20 °C.
- (PM: 180,2) -
C
6
H
4
OHCOOCH(CH
3
)
2
- Líquido incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna de vidrio de 1,8 m × 2 mm con una fase
estacionaria constituida por goma de dimetilpolisi-
loxano al 7 % sobre un soporte constituido por tierra
silícea para cromatografía de gases la cual ha sido
calcinada mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y calci-
nada a 900 °C [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido luego se lava con agua hasta neutralidad pero
no se lava con bases. La tierra silícea puede ser sila-
nizada al tratarla con un agente como dimetildicloro-
silano para bloquear los grupos silanoles superficia-
les]. Mantener el inyector y el detector a aproxima-
damente 250 y 310 °C, respectivamente. La tempera-
tura de la columna se mantiene a 50 °C y se programa
un ascenso de 10 °C por minuto hasta 250 °C. Se
emplea helio como gas transportador. El área del pico
principal no es menor de 97 % del área total.
- Cumple con las especifica-
ciones de
Salicilato de sodio
y con los requisitos del
siguiente ensayo.
Nitrato
- Disolver 100 mg en 5 ml de agua y ver-
ter cuidadosamente y sin mezclar la solución sobre
5ml de ácido sulfúrico: no aparece color rojo pardus-
co en la interfase de los dos líquidos.
- (
1-Nitroso-2-naftol-3,6-
disulfonato disódico
) - NOC
10
H
4
OH(SO
3
Na)
2
-
(PM: 377,3) - Cristales o polvo cristalino amarillo.
Moderadamente soluble en agua; insoluble en alco-
hol.
Sensibilidad
- Disolver 500 mg de acetato de so-
dio en una solución de 0,4 mg de cloruro cobaltoso
(0,1 mg de cobalto) en 5 ml de agua. Agregar 1 ml de
ácido acético diluido y luego 1 ml de una solución de
sal nitroso R (1 en 500): un color rojo, que se produce
inmediatamente, persiste cuando la solución se ca-
lienta a ebullición con 1 ml de ácido clorhídrico du-
rante 1 minuto.
5 =I
) 2
- Ver 1-
Pentanosulfonato de sodio.
+
+ 9@I S 0 :
- (
Dioctil sebacato
)
C
8
H
17
OOC(CH
2
)
8
COOC
8
H
17
- (PM: 426,7) - Líquido
amarillo pálido. Insoluble en agua. Apropiado para
uso en cromatografía de gases. Índice de refracción:
aproximadamente 1,448
.
Densidad relativa
<160> - Entre 0,913 y 0,917.
Intervalo de ebullición
- Entre 243 y 248 °C, a
5 mm Hg.