Página 357 - FARMACOPEA

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- Emplear
Sacarosa
.
2
- Consiste en una mezcla de cloruro
de
3,7-diamino-2,8-dimetil-5-fenilfenazinio
(C
20
H
19
ClN
4
- PM: 350,9) y cloruro de 3,7-diamino-
2,8-dimetil-5-o-tolilfenazinio
(C
21
H
21
ClN
4
-
PM: 364,9) - Polvo rojo oscuro. Moderadamente
soluble en alcohol al 70 %, proporcionando una solu-
ción roja transparente con fluorescencia rojo amari-
llenta.
Identificación
-
A
- Agregar a 10 ml de una solución al 0,5 % p/v,
5 ml de ácido clorhídrico: se produce una solución
violeta azulada.
B
- Agregar a 10 ml de una solución al 0,5 % p/v,
5 ml de solución de hidróxido de sodio (1 en 5): se
produce un precipitado rojo pardusco.
C
- Agregar a 100 mg, 5 ml de ácido sulfúrico: se
produce una solución verde. Por dilución cambia a
azul y finalmente a rojo.
Características de absorción
- Disolver 50 mg en
250 ml de alcohol al 50 %. Diluir 3 ml de esta solu-
ción con alcohol al 50 % hasta obtener 200 ml. De-
terminar la absorbancia, en una celda de 1 cm, con un
espectrofotómetro apropiado. El máximo de absor-
ción está en el intervalo entre 530 y 533 nm, el co-
ciente (
A
- 15)/(
A
+ 15) está entre 1,10 y 1,32, en la
cual
A
es la longitud de onda de máxima absorción.
2
+ ) (
- C
14
H
12
N
4
O
2
. ZnCl
4
-
(PM: 475,5) - Polvo verde.
Pérdida por secado
<680> - Secar al vacío a
110°C durante 1 hora: no pierde más de 5,0 % de su
peso.
Absorbancia
- Disolver 50 mg en 100 ml de agua.
En un segundo envase disolver 100 mg de 2-naftol en
100 ml de 2-metoxietanol. Transferir 5 ml de la solu-
ción y 10 ml de la solución de 2-naftol a un matraz
aforado de 100 ml y completar a volumen con aceto-
na. Para el blanco, transferir 5 ml de agua y 10 ml de
solución de 2-naftol a un segundo matraz aforado de
100 ml y completar a volumen con acetona. Determi-
nar la absorbancia de la solución muestra, en una
celda de 1 cm, a la longitud de onda de máxima ab-
sorción, aproximadamente a 545 nm, con un espec-
trofotómetro apropiado, empleando el blanco para
llevar a cero la lectura del aparato: la absorbancia no
es menor de 0,80.
2 + ) ((
- (C
17
H
18
ClN
3
O
3
)
2
. ZnCl
2
-
(PM: 831,9) - Polvo amarillo que funde aproximada-
mente a 162 ºC, con descomposición. Moderadamen-
te soluble en agua.
Cloruro
- Transferir aproximadamente 80 mg,
exactamente pesados, a un vaso de precipitados.
Agregar 25 ml de acetona, 25 ml de agua y 500 mg
de nitrato de sodio. Agitar hasta disolución completa.
Titular con nitrato de plata 0,01 N (SR), determinan-
do el punto final potenciométricamente. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. Contiene no menos de 15,0 % de cloruro.
5
BI9@I :D,EI 9@I
2) :I=,@,CI 6 ID],D^I ) 2
- (PM: 494,4)
C
16
H
8
N
4
Na
2
O
8
S
2
- Polvo amarillo oscuro.
+
- Es un concentrado de bilis bovina,
siendo su componente principal el desoxicolato sódi-
co, determinado como ácido cólico. Soluble en agua
y alcohol; las soluciones forman espuma cuando se
agitan.
Sustancias insolubles
- Disolver 5 g en 100 ml de
alcohol diluido (84 en 100), calentando si fuera nece-
sario para favorecer la disolución. Filtrar dentro de
los 15 minutos a través de un filtro previamente pe-
sado y lavar con porciones pequeñas de alcohol dilui-
do hasta que el último lavado sea incoloro o prácti-
camente incoloro luego secar el residuo a 105 °C
durante 1 hora y pesar: el peso del residuo no es ma-
yor de 0,1 %.
Valoración
-
Solución estándar de ácido cólico
- Disolver
50,0 mg de ácido cólico, exactamente pesados, en
ácido acético diluido (6 en 10) para obtener 100 ml y
mezclar. Almacenar en un refrigerador.
Procedimiento
- Disolver 1,0 g, exactamente pe-
sado, en 50 ml de ácido acético diluido (6 en 10).
Filtrar la solución, si fuera necesario, a un matraz
aforado de 100 ml, lavar el envase original y el filtro
con porciones de ácido acético diluido (6 en 10),
completar a volumen con ácido acético diluido (6 en
10) y mezclar. Diluir 10 ml de esta solución, exacta-
mente medidos, con ácido acético diluido (6 en 10)
hasta obtener 100 ml y mezclar. Transferir 1 ml de
Solución estándar de ácido cólico
y de la solución de
Sales biliares a dos tubos de ensayo iguales. A cada
tubo agregar 1ml, exactamente medido, de solución
de furfural recientemente preparada (1 en 100); de
inmediato colocar los tubos en un baño de hielo du-
rante 5 minutos, agregar a cada tubo 13 ml, exacta-
mente medidos, de ácido sulfúrico diluido, obtenido
mezclando, cuidadosamente, 50 ml de ácido sulfúrico
con 65 ml de agua. Mezclar el contenido de los tubos
y colocarlos en un baño de agua mantenido a 70 °C
durante 10 minutos. De inmediato transferir los tubos
a un baño de hielo durante 2 minutos y determinar la
absorbancia de cada solución a la longitud de onda de