Página 303 - FARMACOPEA

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Solubilidad en alcohol
- Una solución de
100 mg en 10 ml de alcohol presenta sólo una leve
turbidez.
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
Someter a ignición 500 mg con 0,5 ml de ácido
sulfúrico: el residuo no pesa más de 1 mg (0,2 %).
Sensibilidad
- A 10 ml de una solución en agua
que contiene 0,01 mg de fenol agregar 0,3 ml de
una solución reguladora de borato de sodio (prepa-
rada disolviendo 2,84 g de borato de sodio cristali-
zado en 90 ml de agua caliente, agregando 8,2 ml
de hidroxido de sodio 1 N y diluyendo con agua a
100 ml) y 0,1 ml de una solución de 10 mg de la
muestra en 20 ml de alcohol: se desarrolla un color
azul característico dentro de los 10 minutos.
+)
- C
8
H
19
N - (PM: 129,3) - Líquido
incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria consti-
tuida por goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a 200 y 300 °C, respectiva-
mente. La temperatura de la columna se mantiene a
100 °C y se programa un ascenso de 10 °C por
minuto hasta alcanzar 200 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico C
8
H
19
N no
es menor de 99 % del área total.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,415 y
1,419, a 20 °C.
S 0
- (C
6
H
11
)
2
NH - (PM: 181,3)
- Líquido transparente, fuertemente alcalino, con
débil olor a pescado. Moderadamente soluble en
agua. Miscible con solventes orgánicos comunes.
Densidad: 0,9104. Solidifica a + 0,1 °C; funde
aproximadamente a 20 °C.
Valoración
- Pesar exactamente alrededor de
400mg en un pesafiltro previamente pesado. Trans-
ferir el pesafiltro tapado a un vaso de precipitados
de 250 ml, agregar ácido acético glacial (SR) sufi-
ciente para cubrir el pesafiltro y abrirlo bajo la
superficie del ácido. Agregar cristal violeta (SR) y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV). Cada milili-
tro de ácido perclórico 0,1 N equivale a 18,13 mg
de (C
6
H
11
)
2
NH. Contiene no menos de 98 %.
Densidad relativa
<160> - Entre 0,911 y 0,917.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
Entre 255 y 257 °C.
Agua
<120> -
Titulación volumétrica directa
.
No más de 0,5 %.
S 0
- (
Biciclohexilo
) - C
12
H
22
-
(PM: 166,3).
Punto de ebullición
- Aprox. 227 ºC.
Punto de fusión
<260> - Aprox. 4 ºC.
S 0 )
- (
1,3-Diciclohexilurea
)
-
(C
13
H
24
N
2
O) - (PM: 222,4) - Polvo cristalino
blanco.
Punto de fusión
<260> - Aprox. 232 ºC.
N,N
I S
I
p
I
2
- (CH
3
)
2
NC
6
H
4
NH
2
. 2HCl -
(PM: 209,1) - Sólido fino cristalino casi blanco,
higroscópico, puede tener un tinte rosado.
Fácilmente soluble en agua; soluble en alcohol.
Valoración
- Transferir aproximadamente
400 mg, exactamente pesados, a un vaso de
precipitados de 250 ml y disolver en aproxima-
damente 75 ml de agua. Titular con hidróxido de
sodio 0,1 N (SV) determinando el punto final
potenciométricamente. Cada mililitro de
hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 10,46 mg de
C
8
H
12
N
2
. 2HCl. Contiene no menos de 98 %.
Solubilidad
- Una solución de 1 g en 10 ml
de agua no produce más que una leve turbidez.
S
o
I2
-
(PM: 181,1) C
6
H
8
N
2
. 2HCl - Polvo blanco.
Valoración
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100
.
Croma-
tografía
) recubierta con gel de sílice para croma-
tografía con indicador de fluorescencia de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Alcohol butílico, agua y ácido
acético (12:5:3).
Procedimiento
- Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: se observa una sola man-
cha, con trazas de impurezas.
S
p
I2
- Ver
Clorhidrato de p-fenilendiamina.
S
S
- (NH
2
)
2
.2HCl -
(PM: 105,0) - Polvo blanco.
Valoración
- Disolver aproximadamente
34 mg, exactamente pesados, en 50 ml de agua.
Agregar cuidadosamente con agitación, 1 g de
bicarbonato de sodio.
Precaución - Se puede
producir una rápida liberación de dióxido de
carbono
. Titular con solución de iodo 0,1 N
determinando el punto final potenciométrica-
mente. Realizar una determinación con un blan-
co y hacer las correcciones necesarias. Cada
mililitro de solución de iodo 0,1 N equivale a
2,63 mg de (NH
2
)
2
. 2HCl. Contiene no menos
de 98 %.
S
N-
9=I 2 :
- C
10
H
7
NH(CH
2
)
2
NH
2
. 2HCl - (PM: 259,2) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
S
0
- (PM:
241,1) C
8
H
12
N
2
O
2
. 2HCl - Cristales o polvo