Página 295 - FARMACOPEA

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equivale a 3,545 mg de Cl. Contiene entre 17,2 y
17,7 %.
- Cl
2
- (PM: 70,9) - Gas amarillo verdoso.
Grado de alta pureza comercialmente disponible por
la mayoría de los proveedores de gases de la
especialidad.
m
I
- C
8
H
8
ClNO - (PM: 169,6)
- Gránulos de color beige a casi blanco.
Valoración
-
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (22:3).
Procedimiento
- Inyectar aproximadamente
20 µl en un cromatógrafo de líquidos (ver
100.
Cromatografía
) equipado con un detector a 254 nm
y una columna de 15 cm x 4,6 mm con fase
estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas de sílice porosa de
3 a 10 µm de diámetro. El caudal es de
aproximadamente 1,5 ml por minuto. El área del
pico de C
8
H
8
ClNO no es menor de 99,9 % del área
total.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 79 y 80 ºC.
p
I
- C
8
H
8
ClNO - (PM: 169,6) -
Cristales o polvo cristalino en forma de agujas,
blanco o amarillo pálido. Insoluble en agua; soluble
en alcohol y éter.
Solubilidad
- 1 g se disuelve en 30 ml de alcohol
para formar una solución transparente.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 178 y 181 °C.
Residuo de ignición
(Ensayo para reactivos) -
No más de 0,1 %.
=I
- C
10
H
15
Cl - (PM: 170,7) -
Sólido cristalino de color blanco.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de fase estacionaria constituida por
goma de dimetilpolisiloxano de 1 µm. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 250 y 300
°C, respectivamente. La temperatura de la columna
se mantiene a 150 °C y se programa un ascenso de
10 °C por minuto hasta 280 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico de
C
10
H
15
Cl no es menor de 97,5 % del área total.
BI
- C
6
H
6
ClN - (PM: 127,6) -
Líquido incoloro a pardo claro. Soluble en ácido y
en la mayoría de los solventes orgánicos;
prácticamente insoluble en agua.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria
constituida por goma de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 250 y 300 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se mantiene a 150 °C
y se programa un ascenso de 10°C por minuto hasta
280 °C. Se emplea helio como gas transportador. El
área del pico de C
6
H
6
ClN no es menor de 99 % del
área total.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,592 y
1,596, a 20 °C.
+
- C
6
H
5
Cl - (PM: 112,6) - Líquido
transparente, incoloro de olor característico.
Insoluble en agua; soluble en alcohol, cloroformo y
éter.
Densidad relativa
<160> - Entre 1,100 y 1,111.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
No menos de 95 % destila entre 129 y 131 °C.
Acidez
- A 200 ml de metanol agregar rojo de
metilo (SR) y neutralizar con hidróxido de sodio 0,1
N, sin tener en cuenta la cantidad de álcali
consumido. Disolver 23 ml de muestra en el
metanol neutralizado y titular con hidróxido de
sodio 0,10 N: no se requiere más de 1,0 ml para
neutralizar la muestra (aproximadamente 0,015 %
como HCl).
Residuo de evaporación
- Evaporar 91 ml en
una placa calefactora y secar a 105 °C durante
30 minutos: el residuo no pesa más de 10 mg
(aproximadamente 0,010 %).
CI
+ 6 2
- C
13
H
9
ClO - (PM: 216,7)
- Emplear uno de grado apropiado.
=I
+)
- Ver Cloruro de n-butilo.
+)
- (
1,1,1-tricloro-2-metil-2-pro-
panol
) - Emplear un reactivo analítico apropiado.
@I
S
-
(PM: 116,0) - C
2
H
6
ClN . HCl - Polvo casi blanco.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria que
consiste en 14 % de cianopropilfenil y 86 % de
dimetilpolisiloxano. Mantener el inyector y el
detector a aproximadamente 150 °C y 300 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
mantiene a aproximadamente 50 °C y se programa
un ascenso de 10 °C por minuto hasta 200 °C. Se
empleando helio como gas transportador. El área
del pico de C
2
H
6
ClN . HCl no es menor de 99 % del
área total.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 150 y 246 °C.
p
I
2
- C
6
H
5
ClO - (PM: 128,6) - Sólido
cristalino blanco a amarillo pálido, de olor