Versión de HTML Básico
Nitrato
- Disolver 500 mg en 10 ml de agua y
agregar aproximadamente 10 mg de cloruro de
sodio, 0,1 ml de índigo carmín (SR) y 10 ml de
ácido sulfúrico: el color azul no desaparece dentro
de 1 minuto (aproximadamente 0,01 %).
Sulfato
(Ensayo para reactivos) -
Método I
.
500mg no presentan más de 0,1 mg de SO
4
(0,02 %).
8 2 5
- C
8
H
6
O
4
- (PM: 166,1) - Polvo
cristalino entre incoloro y blanco. Soluble en
alcohol y metanol; poco soluble en agua;
prácticamente insoluble en cloroformo.
Valoración
- Transferir aproximadamente 2,8 g,
exactamente pesados, a un erlenmeyer de 250 ml, y
agregar 50,0 ml de hidróxido de sodio 1 N (SV).
Agregar 25 ml de agua y calentar en una placa
calefactora hasta que la disolución se complete.
Agregar fenolftaleína (SR) y titular el hidróxido de
sodio en exceso con ácido sulfúrico 1 N (SV).
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de
hidróxido de sodio 1 N equivale a 83,06 mg de
C
8
H
6
O
4
. Contiene no menos de 98 %.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 205 y 209 °C,
con descomposición, empleando un tubo capilar
cerrado.
8 5
- C
6
H
2
(OH)
3
COOH . H
2
O -
(PM: 188,1) - Cristales o polvo blanco, o casi
blanco. Moderadamente soluble en agua fría; muy
soluble en agua hirviendo y alcohol.
Distinción con ácido tánico
- Su solución fría,
saturada, no colorea ni precipita soluciones de sales
ferrosas puras y no proporciona precipitado con
gelatina (SR).
Materia insoluble
(Ensayo para reactivos) -
10 g, disuelta en 300 ml de agua caliente, presentan
no más de 1 mg de materia insoluble (0,01 %).
Residuo de ignición
- Incinerar 10 g, enfriar,
agregar 1 ml de ácido sulfúrico e incinerar
nuevamente: el residuo no pesa más de 1 mg
(0,01 %).
Sulfato
- Disolver 2 g en 50 ml de agua
caliente, enfriar en agua con hielo mientras se agita
y filtrar. Diluir el filtrado a 50 ml y a 25 ml del
filtrado agregar 1 ml de ácido clorhídrico 1 N y 2
ml de cloruro de bario (SR). La turbidez producida
en 10 minutos no excede la de un estándar que
contiene 0,05 mg de sulfato (SO
4
), 1 ml de ácido
clorhídrico diluido (1 en 12) y 2 ml de cloruro de
bario (SR) (0,005 %).
8
3
- (
Ácido glicirretínico;
Ácido
glicirrético;
Ácido
12,13-Dideshidro-3
.
-hidroxi-11-oxo-30-oleanoico
)
- C
30
H
46
O
4
- (PM: 470,7) - Mezcla de Ácido
"
-
glicirríco y Ácido
.
-glicirrícico con predominio
del isómero
.
. Polvo blanco a pardo amarillento;
soluble en ácido acético glacial y alcohol,
prácticamente insoluble en agua.
Rotación específica
<170> - Entre + 145° y
+ 155°, determinado sobre una solución de 10,0 g
por litro en alcohol.
Valoración
-
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver
100.
Cromatografía
), recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia con
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (95:5).
Revelador -
Anisaldehído (SR1).
Solución muestra -
Ácido glicirrícico 5 g por
litro en una mezcla de cloroformo y metanol (1:1).
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 5 ml de
la
Solución muestra
. Desarrollar el cromatograma
hasta que el frente de solvente haya recorrido
aproximadamente la mitad de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, dejar secar y
examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: el
cromatograma debe presentar una mancha oscura
con un valor de
R
f
de aproximadamente 0,3
correspondiente al ácido
.
-glicirrícico y una
mancha más pequeña con un valor de
R
f
de
aproximadamente 0,5 correspondiente al ácido
"
-
glicirríco. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y calentar entre 100 y 105 °C durante de
10 minutos: las dos manchas deben producir
coloración violeta. Puede aparecer entre ambas una
mancha más pequeña con la misma coloración.
8
D
I ) , D> Y )
- C
6
H
12
O
7
-
(PM: 196,2) - Líquido amarillo pálido.
Valoración
- Diluir aproximadamente 200 mg
de la solución, exactamente pesada, con 30 ml de
agua. Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de
hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 19,62 mg de
C
6
H
12
O
7
. Contiene no menos de 49,0 %.
Índice de refracción
- Entre 1,4160 y 1,4180, a
20 °C.
Rotación específica
<170> - Entre + 9,9° y
+ 1,9°, determinado sobre la solución tal cual, a
20 °C.
8
p
IS 0 + 6
- C
7
H
6
O
3
-
(PM: 138,1) - Cristales blancos.
Valoración
-
Transferir aproximadamente
700mg, exactamente pesados a un envase apropiado
y disolver en 50 ml de acetona. Agregar 100 ml de
agua, mezclar y titular con hidróxido de sodio 0,5 N
(SV),
determinando
el
punto
final