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Las comparaciones de color y turbidez se deben
hacer en tubos de comparación de color que se
correspondan lo más estrechamente posible en
diámetro interno y en cualquier otro aspecto, según
se indica en
Consideraciones generales
de este
Compendio. Tales tubos se denominan frecuente-
mente tubos de Nessler.
Al hacer comparaciones visuales de la densidad
de líquidos turbios, compensar las diferencias de
color, si fuera necesario, observando la turbidez a
través de una columna de agua, cuya profundidad se
determina mediante el volumen determinado en la
especificación del reactivo. Colocar el agua en
tubos de comparación de color y sostener uno de los
tubos encima del tubo control y el otro debajo del
tubo que contiene la muestra.
Cuando aparece una expresión, como por ej., re-
tener el filtrado se entenderá, a menos que se indi-
que de otro modo, que los lavados del residuo no se
agregarán al filtrado obtenido.
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Los siguientes ensayos se emplean para analizar
los reactivos y así determinar el cumplimiento de
las especificaciones de los reactivos individuales y
deben emplearse a menos que se indique de otro
modo en tales especificaciones.
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Emplear el siguiente procedimiento para deter-
minar el intervalo de ebullición o de destilación de
reactivos, a menos que se indique de otro modo en
las especificaciones individuales:
Aparato
- Emplear un aparato similar al especi-
ficado en
<240>. Determinación del intervalo de
destilación. Método I
, excepto que el matraz de
destilación debe tener una capacidad de 250 ml, un
cuello corto y estar conectado al condensador a
través de un cabezal de destilación con juntas esme-
riladas.
Procedimiento
- Colocar el matraz de destila-
ción en posición vertical en la perforación de la
junta de asbesto y conectarlo al condensador.
Medir 100 ml del líquido que se va a ensayar en
una probeta y transferirlo al matraz de ebullición
junto con algunos trozos de material poroso. Reco-
lectar el destilado en la probeta. Insertar el termó-
metro y calentar para destilar a una velocidad de 3 a
5 ml por minuto. Hacer un ensayo preliminar, si
fuera necesario, para determinar la velocidad de
calentamiento apropiada.
Leer el termómetro cuando hayan destilado
aproximadamente 20 gotas y posteriormente a
volúmenes de destilado de 5, 10, 40, 50, 60, 90 y
95 ml. Continuar la destilación hasta que se alcance
el punto seco.
El
Intervalo de ebullición o destilación
es el in-
tervalo entre las temperaturas a las que destilan
1 ml y 95 ml, respectivamente.
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Para este ensayo, seleccionar reactivos que po-
sean un contenido bajo de arsénico, de manera que
un blanco no de lugar a manchas o produzca una
apenas perceptible.
Aparato
- Preparar un generador colocando un
tapón de goma perforado en una botella de boca
ancha de aproximadamente 60 ml de capacidad.
Insertar a través de la perforación un tubo de salida
vertical con una longitud total de aproximadamente
12 cm y 1 cm de diámetro a lo largo de la parte
superior total (para aproximadamente 8 cm) y con
un angostamiento en su extremidad inferior, for-
mando un tubo de aproximadamente 4 cm de longi-
tud y aproximadamente 5 mm de diámetro. La
porción más pequeña del tubo debe extenderse
levemente por debajo del tapón. Colocar arena
lavada o una torunda de algodón purificado en la
parte superior a aproximadamente 3 cm de la parte
superior del tubo. Humedecer la arena o algodón
uniformemente con acetato de plomo (SR) y extraer
cualquier exceso de este último de las paredes del
tubo. En el extremo superior de este tubo adosar un
segundo tubo de vidrio de 12 cm de longitud, con
un diámetro interno de 2,5 a 3 mm, por medio de un
tapón de goma. Inmediatamente antes de realizar el
ensayo, colocar en este tubo una tira de papel de
bromuro mercúrico (ver
Indicadores y Papeles
),
engarzado con el extremo superior de la tira de
manera que permanezca, aproximadamente, a 2 cm
por encima del tapón de goma. Limpiar y secar el
tubo cada vez que se emplee.
Solución estándar de arsénico
- Emplear la
Preparación estándar
preparada según se indica en
<540>. Límite de arsénico
.
Solución muestra
- Agregar 1 ml de ácido
sulfúrico a 5 ml de una solución de la sustancia a
ensayar (1 en 25) a menos que se indique otra can-
tidad. Omitir el agregado en el caso de ácidos in-
orgánicos. A menos que se indique de otro modo,
agregar 10 ml de ácido sulfuroso. Evaporar el
líquido en un vaso de precipitados, en un baño de
vapor, hasta que esté exento de ácido sulfuroso y se
haya reducido el volumen a aproximadamente 2 ml.
Diluir con agua a 5 ml para obtener la
Solución
muestra
. Las sustancias sometidas a tratamientos
especiales, según se indica en las especificaciones
individuales del reactivo, pueden emplearse direc-
tamente como
Solución muestra
.