Página 160 - FARMACOPEA

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Muestreo -
La selección de unidades y la toma de ejemplares
de ensayo deberá ser lo mas representativo posible.
El número de ejemplares de ensayo empleado (por
lo menos cinco) deberá ser suficiente para por lo
menos 20 probetas.
Preparación de las muestras -
Las muestras deberán acondicionarse a una
atmósfera de 23 ± 1 °C y 50 ± 2 % humedad
relativa por el tiempo requerido para obtener estas
condiciones. Se considera que se ha alcanzado el
equilibrio en temperatura y humedad cuando dos
pesadas consecutivas de la muestra, efectuadas en
un intervalo de no menos de una hora no difieran en
más de 0,25 % de la masa total.
Procedimiento -
Para la determinación de gramaje se preparan y
se pesan las probetas en las mismas condiciones
atmosféricas del acondicionamiento. Utilizando el
Dispositivo de corte
, se corta, de por lo menos
5 ejemplares de ensayo, un mínimo de 20 probetas;
si es posible el mismo número de probetas de cada
ejemplar de ensayo.
Siempre que sea posible cada probeta deberá
tener un área de por lo menos 500 cm
2
y no más de
1.000 cm
2
; si es necesario, puede estar compuesta
de varios trozos más pequeños.
Se determina el área de las probetas por cálculo
a partir de las medidas tomadas, redondeando a
0,5 mm.
Se pesa cada probeta y se expresa las masas con
tres cifras significativas.
Se calcula el gramaje
g
, en gramos por metro
cuadrado, de cada probeta, por la fórmula siguiente:
g
= 10.000(
m
/
A
)
en la cual
m
es la masa de la probeta, en gramos, y
A
es el área de la probeta, en cm
2
.
Alternativamente se calcula el gramaje por la
fórmula siguiente:
g
= 10.000(
m
1/2
/ )
en la cual
m
1/2
es la masa promedio de las probetas,
en gramos, y es el área promedio de las probetas,
en cm
2
.
Si se ha usado una balanza diseñada para pesar
probetas de un tamaño determinado, se utiliza la
siguiente fórmula:
g
=
g
1
(
A
1
/
A
)
en la cual
g
1
es el gramaje indicado de la probeta,
en gramos por metro cuadrado,
A
1
es el área de la
probeta para la cual está calibrada la balanza, en
cm
2
,
A
es el área de la probeta pesada, en cm
2
.
Se calcula el promedio de los resultados y la
desviación estándar y se expresan con tres cifras
significativas.
1
La determinación del pH (ver
250.
Determinación del pH
) es aplicable a papel y papel
con recubrimiento adhesivo.
El pH de un extracto acuoso del papel debe estar
comprendido entre 5 y 8.
Principio
-
Se extrae una muestra de 2 gramos de material
durante 1 hora con 100 ml de agua destilada fría e
hirviendo y se mide el pH del extracto.
Reactivos -
Agua destilada o desionizada.
La conductividad
no debe exceder 0,1 mS/m después de hervir y
enfriarse.
Soluciones reguladoras patrón
, con valor de pH
tal como 4; 6,9 y 9,2.
Muestreo -
Lo selección de unidades y la toma de muestra
deberá ser lo más representativo posible.
Preparación de la muestra
-
Se corta o rasga la muestra en trozos
aproximados de 5 mm 5 mm, porciones que no
hayan sido tocadas por manos descubiertas y
asegurándose que las muestras se coloquen solo
sobre superficies limpias.
Se mezclan los trozos completamente. Las
muestras preparadas se guardan en recipientes
limpios y tapados.
Preparación del extracto acuoso
: se pesan
2 ± 0,1 g, en base a la sustancia seca, de muestra
para realizar el
Extracto en caliente
y la misma
cantidad para el
Extracto en frío
.
Extracción en caliente
: se colocan 100 ml de
agua destilada en un frasco con condensador de
reflujo y se calienta hasta la temperatura de
ebullición. Se desensambla el condensador y el
agua casi hirviendo se trasvasa a otro frasco para
condensador de reflujo que contiene los trozos de
muestra. Se adapta el condensador y se hierve
durante 1 hora a fuego moderado. Se permite el
enfriamiento rápido hasta temperatura entre 20 y
25 °C con el condensador colocado. Se espera la
decantación de las fibras y se trasvasa el extracto
sobrenadante a un vaso pequeño. La muestra se
realiza por duplicado.
Extracción en frío
: se colocan 100 ml de agua
destilada en un frasco esmerilado con tapón de
vidrio y se agregan los trozos de la muestra. Se
tapa el frasco y se deja reposar durante 1 hora entre
20 y 25 °C, agitando por lo menos una vez durante