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esmerilada. Agregar 200 ml de ácido clorhídrico
0,1 M y calentar a reflujo con agitación constante
durante 1 hora. Enfriar, filtrar y evaporar el filtrado a
sequedad. Disolver el residuo en 2 ml de ácido clorhí-
drico y diluir a 10,0 ml con ácido clorhídrico 0,1 M.
Acidez o alcalinidad
- A 100 ml de
Solución S
2
,
agregar 0,15 ml de
Solución indicadora
. No se deben
requerir más de 1,5 ml de hidróxido de sodio 0,01 N
para cambiar el color del indicador a azul. A 100 ml
de
Solución S
2
agregar 0,2 ml de naranja de meti-
lo (SR). No se debe requerir más de 1,0 ml de ácido
clorhídrico 0,01 N para iniciar el cambio de color del
indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia
- A longitudes de onda entre 220 y
340 nm, la absorbancia de la
Solución S
2
no debe ser
mayor de 0,5.
Sustancias reductoras
– A 20 ml de la
Solución
S
2
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y 20 ml de
permanganato de potasio 0,002 M. Calentar a reflujo
durante 3 minutos y enfriar inmediatamente. Agregar
1 g de ioduro de potasio y titular inmediatamente con
tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando 0,25 ml de
almidón (SR) como indicador. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones necesa-
rias. La diferencia entre los volúmenes no debe ser
mayor de 0,5 ml.
Sustancias solubles en hexano
- Transferir 10 g
del material a ensayar a un erlenmeyer de vidrio al
borosilicato de boca esmerilada. Agregar 50 ml de
hexano, adaptar un refrigerante y calentar en un baño
de agua a 75 °C con agitación constante durante
4 horas. Enfriar en agua helada y filtrar rápidamente a
través de un filtro de vidrio sinterizado. Evaporar
10 ml del filtrado a sequedad en un recipiente, pre-
viamente pesado y secar el residuo entre 100 y 105 °C
durante 1 hora. El residuo no debe pesar más de 0,1 g
(5 %).
Aditivos –
Fase estacionaria
- Emplear tres placas para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromalografía
)
recubiertas con gel de sílice para cromatografía con
indicador de fluorescencia de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil 1
- Hexano.
Fase móvil 2
- Cloruro de metileno y éter de
petróleo (80:20).
Fase móvil 3
- Cloruro de metileno y metanol
(95:5).
Solución estándar A
- Disolver 5 mg de butil-
hidroxitolueno en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 12 mg de tetra-
kis [3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato] de
pentaeritritilo en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución _estándar C
- Disolver 12 mg de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato de octa-
decilo en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar D
- Disolver 12 mg de
3,3-bis(3-
ter
-butil-4-hidroxifenil)butirato de etileno en
cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar E
- Disolver 12 mg de
2,2
)
,2",6,6
)
,6"-hexa-
ter
-butil-4,4
)
,4"-[(2,4,6-trimetil-
1,3,5-bencenotriil) trismetilen] trifenol en cloroformo
y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar F
- Disolver 12 mg de
2,2
)
-bis(octadeciloxi)-5,5
)
-espirobi [1,3,2-dioxa-
fosforinano] en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar G
- Disolver 12 mg de 3,3
)
-
tiodipropionato de didodecilo en cloroformo y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar H
- Disolver 12 mg de 3,3
)
-
tiodipropionato de dioctadecilo en cloroformo y diluir
a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar I
- Disolver 8 mg de ácido es-
teárico en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar J
- Disolver 12 mg de disulfuro
de dioctadecilo en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución muestra
-
Solución S
1
Revelador 1
- Solución de cloruro férrico al 5 %
recientemente preparada.
Revelador 2
- Solución de ferricianuro de potasio
al 5 %.
Revelador 3
- Acido sulfúrico.
Revelador 4
- Solución de ácido fosfomolíbdico al
4 % en alcohol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre cada
placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
13 cm empleando
Fase móvil 1
. Retirar las placas de
la cámara y dejarlas secar al aire.
Para la segunda placa, desarrollar nuevamente los
cromatogramas en la misma dirección hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
10 cm empleando
Fase móvil 2
.
Para la tercera placa, desarrollar nuevamente los
cromatogramas en la misma dirección hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
10 cm empleando
Fase móvil 3
.
Retirar las placas de las cámaras y dejarlas secar al
aire. Examinar la primera placa bajo luz ultravioleta a
254 nm. El cromatograma de la
Solución muestra
debe presentar una mancha que corresponde a la man-
cha en el cromatograma de la
Solución estándar A
y
J
.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
y luego con
Revelador 2
. El cromatograma de la
Solución muestra