Versión de HTML Básico
lentar a reflujo durante aproximadamente
15 minutos. Colocar unas gotas de la solución
sobre una placa de cloruro de sodio y evaporar el
solvente a 80 °C. Los máximos de absorción en el
espectro obtenido con el material ensayado deben
corresponder en posición e intensidad relativa a los
del espectro obtenido con el polietileno de alta
densidad SR-FA. [NOTA: si el material a ensayar
se presenta en forma de láminas, el espectro puede
determinarse directamente sobre un trozo de tamaño
apropiado.]
B
- A 2 g del material a ensayar agregar 100 ml
de agua, calentar a reflujo durante 2 horas y dejar
enfriar. La densidad relativa del material (ver
160.
Determinación de la densidad relativa
) debe estar
entre 0,935 y 0,965.
ENSAYOS
[NOTA: si es necesario, cortar el material en
trozos de tamaño apropiado.]
Solución indicadora
- Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S
1
- Transferir 2,0 g de material a en-
sayar y 5 ml de cloroformo acidificado (SR) a un
recipiente de 10 ml de paredes gruesas de vidrio
tipo I ó II (ver
430. Envases de vidrio
). Cerrar el
recipiente con un tapón de goma cubierto con poli-
tetrafluoroetileno. Colocar el mismo en un baño de
agua a 85 °C durante 2 horas. Invertirlo y enfriarlo.
Decantar la solución clorofórmica transparente.
Solución S
2
- Transferir 25 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de agua y calen-
tar a reflujo durante 5 horas. Dejar enfriar y decan-
tar la solución. Reservar una porción de la solución
para el ensayo
Aspecto de la solución S
2
y filtrar el
resto a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Emplear dentro de las 4 horas de
preparación.
Solución S
3
- Transferir 100 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 200 ml de ácido clorhí-
drico 0,1 M y calentar a reflujo con agitación cons-
tante durante 1 hora. Enfriar, filtrar y evaporar el
filtrado a sequedad. Disolver el residuo en 2 ml de
ácido clorhídrico y diluir a 10,0 ml con ácido
clorhídrico 0,1 M.
Aspecto de la solución S
2
- Debe ser transpa-
rente e incolora.
Acidez o alcalinidad
– A 100 ml de
Solución
S
2
agregar 0,15 ml de
Solución indicadora
. No se
deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de sodio
0,01 N para cambiar el color del indicador a azul.
A 100 ml de
Solución S
2
, agregar 0,2 ml de naranja
de metilo (SR). No se deben requerir más de 1 ml
de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el cambio
de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia
- A longitudes de onda entre 220
y 340 nm, la absorbancia de la
Solución S
2
, no debe
ser mayor de 0,2.
Sustancias reductoras
- A 20 ml de
Solu-
ción S
2
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y
20 ml de permanganato de potasio 0,002 M. Dejar
reposar a temperatura ambiente durante 15 minutos.
Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular inmedia-
tamente con tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando
0,25 ml de almidón (SR) como indicador. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las co-
rrecciones necesarias. La diferencia entre los
volúmenes no debe ser mayor de 0,5 ml.
Aditivos
–
Fase estacionaria
- Emplear tres placas para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil 1
- Hexano.
Fase móvil 2
- Cloruro de metileno y hexano
(80:20).
Fase móvil 3
- Cloruro de metileno y metanol
(95:5).
Solución estándar A
- Disolver 5 mg de butil-
hidroxitolueno en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 8 mg de tetra-
kis [3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxi-fenil)propio-
nato] de pentaeritritilo en cloroformo y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar C
- Disolver 8 mg de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato
de
octadecilo en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar D
- Disolver 8 mg de
3,3-bis(3-
ter
-butil-4-hidroxifenil)butirato de etileno
en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo solven-
te.
Solución estándar E
- Disolver 8 mg de
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter
-butil-4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-
1,3,5-bencenotriil)trismetilen]trifenol en cloroformo
y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar F
- Disolver 8 mg de 2,2
)
-
bis(octadeciloxi)-5,5
)
-espirobi [1,3,2-dioxafosfori-
nano] en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar G
- Disolver 8 mg de 3,3
)
-
tiodipropionato de didodecilo en cloroformo y diluir
a 10 ml con el mismo solvente.