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ATENOLOL
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Atenolol
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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N
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y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Atenolol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
Pesar y reducir a polvo fino tres Comprimidos
de Atenolol. Pesar una cantidad equivalente a
100 mg de atenolol, mezclar con 15 ml de metanol,
calentar la mezcla a 50 ºC y agitar durante
5 minutos. Filtrar y evaporar el filtrado en un baño
de agua hasta sequedad. Agregar al residuo 10 ml
de ácido clorhídrico 0,1 N, calentar la solución,
agitar y filtrar. Agregar al filtrado suficiente
hidróxido de sodio 1 N para alcalinizar, realizar una
extracción con 10 ml de cloroformo y secar el
extracto clorofórmico sobre sulfato de sodio
anhidro. Filtrar la solución clorofórmica, evaporar
el filtrado en un baño de agua hasta sequedad y
secar el residuo a 105 ºC durante 1 hora.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: solución reguladora de acetato 0,1 N
pH 4,6, preparada mezclando una solución de ácido
acético 0,1 N y acetato de sodio 0,1 N (55:45);
900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la
cantidad de C
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disuelto empleando la
técnica siguiente.
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Atenolol SR-FA en
Fase
móvil
para
obtener
una
solución
de
aproximadamente 0,01 mg por ml.
Solución muestra
- Diluir un volumen
exactamente medido de cada alícuota filtrada con
Fase móvil
para obtener una solución de
aproximadamente 0,01 mg de atenolol por ml.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
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se debe disolver
en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 226 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 0,6 ml por
minuto.
Fase Móvil
- Disolver 1,1 g de
1-heptanosulfonato de sodio y 0,71 g de fosfato
dibásico de sodio anhidro en 700 ml de agua.
Agregar 2 ml de dibutilamina y ajustar a pH 3,0 con
ácido fosfórico 0,8 M. Agregar 300 ml de metanol
y mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Atenolol SR-FA en
Fase
móvil
para
obtener
una
solución
de
aproximadamente 0,01 mg por ml.
Preparación muestra
- Transferir diez
Comprimidos de Atenolol a un matraz aforado de
1 litro. Agregar 500 ml de
Fase móvil
y sonicar
durante 15 minutos hasta desintegrar los
Comprimidos de Atenolol. Completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar. Centrifugar una porción
de esta mezcla y diluir con
Fase móvil
un volumen
exactamente medido del líquido sobrenadante para
obtener una solución de aproximadamente 0,01 mg
de atenolol por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 5.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; la desviación