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ASPIRINA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Aspirina de-
ben contener no menos de 90,0 por ciento y no más
de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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y deben cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Sustancias de referencia
- Aspirina SR-FA.
Ácido Salicílico SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Reducir a polvo fino un Comprimido de
Aspirina, calentar a ebullición con 50 ml de agua
durante 5 minutos, enfriar y agregar 1 ó 2 gotas de
cloruro férrico (SR): se debe desarrollar un color
rojo violáceo.
B
- Pesar una cantidad equivalente a 500 mg de
aspirina a partir del polvo fino obtenido en la
Pre-
paración madre de la muestra
en
Valoración
.
Transferir a un recipiente apropiado, agregar 10 ml
de alcohol y mezclar durante varios minutos. Cen-
trifugar la mezcla, transferir el líquido sobrenadante
transparente a un erlenmeyer y evaporar hasta se-
quedad. Secar el residuo al vacío a 60 °C durante
1 hora: debe responder al ensayo de
Identificación
A
en
Aspirina.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 50 rpm.
Medio
: solución reguladora de acetato 0,05 M,
preparada mezclando 2,99 g de acetato de sodio
trihidrato y 1,66 ml de ácido acético glacial con
agua para obtener 1 litro de una solución de
pH 4,50 ± 0,05; 500 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario y determinar la cantidad
de C
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disuelta a partir de las absorbancias en el
ultravioleta a la longitud de onda del punto isosbés-
tico de la aspirina y del ácido salicílico, 265 ± 2 nm,
comparando con una
Solución estándar
de concen-
tración conocida de Aspirina SR-FA, en el mismo
medio. [NOTA: preparar la
Solución estándar
en el
momento de su uso. Puede emplearse una cantidad
de alcohol que no exceda el 1 % del volumen total
de la
Solución estándar
para disolver la sustancia de
referencia antes de diluirla con
Medio
].
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Límite de ácido salicílico libre
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Diluyen-
te
- Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Ácido Salicílico SR-FA en una
porción de la
Preparación estándar
empleada en la
Valoración
, para obtener una solución de aproxi-
madamente 0,015 mg de ácido salicílico por ml.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
madre de la muestra
preparada en
Valoración
.
Aptitud del sistema
- Cromatografiar la
Solu-
ción estándar
y registrar las respuestas de los picos,
según se indica en
Procedimiento:
los tiempos de
retención relativos deben ser aproximadamente 0,7
para ácido salicílico y 1,0 para aspirina; la resolu-
ción
R
entre los picos de ácido salicílico y aspirina
no debe ser menor de 2,0; la desviación estándar
relativa de las respuestas de los picos de ácido sa-
licílico no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular el por-
centaje de ácido salicílico (C
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3
) en los Com-
primidos de Aspirina, en relación a las respuestas
de los picos de ácido salicílico obtenidos a partir de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
. No
debe contener más de 0,3 %.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
30 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unida a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase
móvil
-
Disolver
2 g
de
1-heptanosulfonato de sodio en una mezcla de
850 ml de agua y 150 ml de acetonitrilo y ajustar a
pH 3,4 con ácido acético glacial. Filtrar y desgasi-
ficar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y ácido fórmico (99:1).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Aspirina SR-FA en
Diluyen-