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AMILORIDA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato de
Amilorida deben contener no menos de 90,0 por cien-
to y no más de 110,0 por ciento de la cantidad decla-
rada de C
6
H
8
ClN
7
O . HCl y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Amilo-
rida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valo-
ración
. El tiempo de retención del pico principal
obtenido a partir de la
Solución muestra
se debe co-
rresponder con el de la
Solución estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
6
H
8
ClN
7
O . HCl disuelta a partir de las absorbancias
en el ultravioleta a la longitud de onda de máxima
absorción, 363 nm, comparando con una
Solución
estándar
de concentración conocida de Clorhidrato de
Amilorida SR-FA, en el mismo medio. [NOTA: puede
emplearse una cantidad de metanol que no exceda el
2 % del volumen total de la
Solución estándar
, para
disolver el Clorhidrato de Amilorida].
Tolerancia
- No menos del 80 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
6
H
8
ClN
7
O . HCl se debe disolver
en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Diluyente
- Ácido clorhídrico 0,1 N.
Solución muestra
- Reducir a polvo fino un Com-
primido de Clorhidrato de Amilorida, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, agregar 60 ml de
Diluyente
y agitar durante 30 minutos. Completar a volumen
con
Diluyente
, mezclar y centrifugar una porción de la
mezcla. Diluir una porción exactamente medida del
líquido sobrenadante transparente para obtener una
solución de aproximadamente 10
µ
g de clorhidrato de
amilorida por ml.
Solución estándar
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Amilorida SR-FA en
Diluyente
de
aproximadamente 10
µ
g por ml.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
a la longi-
tud de onda de máxima absorción, 363 nm, con un
espectrofotómetro, empleando
Diluyente
como blan-
co. Calcular la cantidad de C
6
H
8
ClN
7
O . HCl cada
Comprimido de Clorhidrato de Amilorida.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 286 nm y una columna de 30 cm
×
3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora
- Disolver 136 g de fosfato
monobásico de potasio en 800 ml de agua. Ajustar a
pH 3,0 con ácido fosfórico. Diluir a 1 litro con agua y
mezclar.
Fase móvil
- Agua, metanol y
Solución regulado-
ra
(71:25:4). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad de
Clorhidrato de Amilorida SR-FA en metanol para
obtener una solución de aproximadamente 1,0 mg de
clorhidrato de amilorida por ml. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
10,0 ml de metanol y 2,0 ml de ácido clorhídri-
co 0,1 N. Completar a volumen con agua y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no no menos de veinte Comprimidos de Clorhidrato
de Amilorida. Pesar exactamente una cantidad equi-
valente a 5 mg de clorhidrato de amilorida, transferir
a un matraz aforado de 50 ml, conteniendo 15,0 ml de
metanol y 2,0 ml de ácido clorhídrico 0,1 N. Sonicar
durante 10 minutos, completar a volumen con agua,
sonicar durante 10 minutos adicionales, mezclar y
filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100
.
Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: el factor de asimetría del pico principal no
debe ser mayor de 2,0; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-