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ALOPURINOL
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Alopurinol de-
ben contener no menos de 93,0 por ciento y no más de
107,0 por ciento de la cantidad declarada de C
5
H
4
N
4
O
y deben cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Alopurinol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepara-
ción muestra
se debe corresponder con el de la
Pre-
paración estándar
.
B
- Pesar una cantidad equivalente a 50 mg de
Alopurinol, a partir del polvo fino obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
. Suspender en
10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N, filtrar, acidificar el
filtrado con ácido acético 1 N y dejar en reposo entre
10 y 15 minutos. Recoger el precipitado, lavar con
porciones de 3 ml de alcohol absoluto y finalmente
con 4 ml de éter etílico anhidro. Dejar secar al aire
durante 15 minutos y luego secar a 105 °C durante
3 horas: el residuo obtenido debe responder al ensayo
de
Identificación A
en
Alopurinol.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 75 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
5
H
4
N
4
O disuelta mediante la siguiente técnica.
Solución madre del estándar
- Pesar exactamente
alrededor 40 mg de Alopurinol SR-FA y transferir a
un matraz aforado de 200 ml. Agregar 10 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N, agitar, completar a volumen
con
Medio
y mezclar.
Solución estándar
- Diluir la
Solución madre del
estándar
con
Medio
hasta obtener una solución de
concentración similar a la empleada en el ensayo.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias en
el ultravioleta, a la longitud de onda de máxima ab-
sorción, a 250 nm, comparando con la
Solución
estándar
.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
5
H
4
N
4
O se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
[NOTA: preparar todas las soluciones en el día de
su uso].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm
×
4 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Fosfato monobásico de amo-
nio 0,05 M. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromato-
grafía
).
Solución del estándar interno
- Disolver alrede-
dor de 50 mg de hipoxantina en 10 ml de hidróxido de
sodio 0,1 N, en un matraz aforado de 50 ml, agitar
durante 10 minutos, completar a volumen con agua y
mezclar.
Preparación estándar
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Alopurinol SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 10 ml de hidróxido
de sodio 0,1 N, agitar durante 10 minutos, completar a
volumen con agua y mezclar. Transferir 4,0 ml de
esta solución y 2,0 ml de
Solución del estándar
inter-
no
a un matraz aforado de 200 ml, completar a volu-
men con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no no menos de veinte Comprimidos de Alopurinol.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a 50 mg
de alopurinol, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
agregar 10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N, agitar
durante 10 minutos, completar a volumen con agua y
mezclar. [NOTA: a partir de este punto, realizar el
resto de la
Valoración
rápidamente]. Filtrar, descar-
tando los primeros 10 ml del filtrado. Transferir
4,0 ml del filtrado y 2,0 ml de
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 200 ml, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,6 para hipoxantina y 1,0 para
alopurinol; la resolución
R
entre los picos del alopuri-
nol y del estándar interno no debe ser menor de 5,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones repeti-