Versión de HTML Básico
480. GRASAS Y ACEITES FIJOS
Definiciones generales
-
Indice de acidez
- Es la cantidad, en mg, de
hidróxido de potasio necesaria para neutralizar los
ácidos libres presentes en 1,0 g de muestra.
Indice de esterificación
- Es la cantidad, en
mg,, de hidróxido de potasio necesaria para
saponificar los ésteres presentes en 1,0 g de
muestra.
Indice de hidroxilo
- Es la cantidad, en mg, de
hidróxido de potasio equivalente al contenido de
hidroxilo de 1,0 g de muestra.
Indice de iodo
- Es la cantidad, en g, de iodo
capaz de ser fijado, bajo las condiciones indicadas,
por 100 g de muestra.
Indice de saponificación
- Es la cantidad, en
mg, de hidróxido de potasio necesaria para
neutralizar los ácidos libres y saponificar los ésteres
presentes en 1,0 g de muestra.
Preparación muestra
-
Si la muestra se presenta turbia debido a la
presencia de estearina, calentar el envase en un
baño de agua a 50 °C hasta que quede límpida; si el
aceite no se clarifica por calentamiento, filtrarlo a
través de un papel de filtro seco en un embudo que
se pueda mantener caliente. Mezclar y pesar, de
una vez, tantas porciones como se necesiten para las
distintas determinaciones. Mantener la muestra
fundida hasta que se hayan tomado las porciones
necesarias.
Densidad relativa
-
Determinar la densidad relativa de una grasa o
aceite según se indica en <160>
. Determinación de
la densidad relativa
.
Temperatura de fusión
Determinar la temperatura de fusión según se
indica para el
Método II
en <260>.
Determinación
del punto difusión
.
Temperatura de solidificación
de ácidos grasos
Aislamiento de los ácidos grasos
- Calentar en
un vaso de precipitados de 800 ml a 150 °C, 75 ml
de solución de hidróxido de potasio-glicerina,
preparada disolviendo 25 g de hidróxido de potasio
en 100 ml de glicerina, y agregar 50 ml de la grasa
clarificada. Calentar la mezcla durante 15 minutos
con agitación frecuente, evitando que la
temperatura sobrepase los 150 °C. La
saponificación se considera completa cuando la
mezcla se presenta homogénea, sin partículas
adheridas al vaso en el menisco. Verter el
contenido del vaso de precipitados en 500 ml de
agua próxima a hervir en un segundo vaso de
precipitados o en una cápsula de 800 ml. Agregar
lentamente 50 ml de ácido sulfúrico diluido,
preparado mezclando 3 partes de agua con 1 parte
de ácido sulfúrico, y calentar la solución, con
agitación frecuente, hasta que los ácidos grasos se
separen como una capa transparente. Lavarlos con
agua hirviendo hasta que estén exentos de ácido
sulfúrico y recolectarlos en un vaso de precipitados.
Calentar en un baño de vapor hasta que el agua se
separe y los ácidos grasos formen una capa clara;
filtrar en un vaso de precipitados seco mientras se
calienta y secar a 105 °C durante 20 minutos.
Transferir los ácidos grasos aún calientes a un
recipiente apropiado y enfriar en un baño de hielo
hasta que se produzca la solidificación.
Ensayo de saponificación completa
- Transferir
3 ml de los ácidos grasos aislados a un erlenmeyer y
agregar 15 ml de alcohol. Calentar la solución a
ebullición y agregar un volumen igual de hidróxido
de amonio 6 N. La solución deberá permanecer
límpida.
Procedimiento
- Proceder según se Indica para
el
Procedimiento
en <180>.
Determinación de la
temperatura de solidificación.
El promedio de no
menos de cuatro lecturas consecutivas de la mayor
temperatura observada, es la temperatura de
solidificación de los ácidos grasos.
Determinación del índice de acidez
(ácidos grasos libres)
A menos que se especifique de otro modo en la
monografía
correspondiente,
disolver
aproximadamente 10,0 g de muestra exactamente
pesados en 50 ml de una mezcla de volúmenes
iguales de alcohol y éter, previamente neutralizados
frente a la fenolftaleína con hidróxido de sodio
0,1 N. Si la muestra no se disuelve en el solvente
frío, adaptar al erlenmeyer un condensador
apropiado y calentar suavemente, agitando hasta
disolución. Agregar 1 ml de fenolftaleína (SR).
Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV) hasta
coloración rosada persistente durante 30 segundos.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Calcular el
Indice de
acidez
o el volumen de álcali 0,1 N requerido para
neutralizar 10,0 g de muestra (ácidos grasos libres),
según corresponda.
Si el volumen de hidróxido de sodio 0,1 N (SV)
requerido para la titulación es menor de 2 ml, puede
emplearse un titulante más diluido o ajustarse
convenientemente el tamaño de la muestra. Los
resultados pueden expresarse en función del