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PIRAZINAMIDA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Pirazinamida
deben contener no menos de 93,0 por ciento y no
más de 107,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
5
H
5
N
3
O y deben cumplir con las siguientes especi-
ficaciones.
Sustancia de referencia
- Pirazinami-
da SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
Pesar una cantidad equivalente a 1,0 g de pirazi-
namida a partir del polvo fino obtenido en la
Prepa-
ración muestra
en
Valoración
. Agregar aproxima-
damente 75 ml de alcohol isopropílico, calentar en
un baño de vapor y filtrar en caliente. Dejar enfriar,
separar los cristales formados y secar a 105 °C
durante 1 hora: el espectro de absorción infrarroja
de una dispersión en aceite mineral de los cristales
secos así obtenidos, debe presentar máximos sólo a
las mismas longitudes que una preparación similar
de Pirazinamida SR-FA. Si apareciera una diferen-
cia, disolver en acetona porciones de los cristales
secos y de la
Sustancia de referencia
, evaporar las
soluciones hasta sequedad y repetir el ensayo.
B
- Los cristales secos obtenidos en el ensayo
de
Identificación A
deben responder al ensayo de
Identificación B
en
Pirazinamida.
C
- A 20 mg de los cristales secos obtenidos en
el ensayo de
Identificación A
, agregar 5 ml de
hidróxido de sodio 5 N y calentar suavemente a la
llama: se debe percibir olor a amoníaco.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: agua; 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
5
H
5
N
3
O disuelta a partir de las absorbancias en
el ultravioleta a la longitud de onda de máxima
absorción, 268 nm, comparando con una
Solución
estándar
de concentración conocida de Pirazinami-
da SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
5
H
5
N
3
O se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de
15 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de fosfato pH 3,0
- Prepa-
rar 1 litro de solución reguladora de fosfato pH 8,0
(ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y Solu-
ciones
) y ajustar a pH 3,0 con ácido fosfórico.
Fase móvil
- Mezclar 1 litro de la
Solución re-
guladora de fosfato pH 3,0
con 10 ml de acetonitri-
lo. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesa-
rios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatograf-
ía
).
Preparación estándar
- Transferir una cantidad
exactamente pesada de Pirazinamida SR-FA a un
matraz aforado de capacidad apropiada, disolver en
agua, sonicar, completar a volumen con agua y
mezclar para obtener una solución de aproximada-
mente 0,1 mg por ml. Transferir 20,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con agua y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Pirazina-
mida. Pesar exactamente una cantidad equivalente
a 100 mg de pirazinamida, transferir a un matraz
aforado de 500 ml, agregar 300 ml de agua y soni-
car durante 10 minutos. Completar a volumen con
agua y mezclar. Filtrar una porción de esta solu-
ción, descartando los primeros mililitros del filtra-
do. Transferir 20,0 ml de la solución filtrada a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar.
Solución de aptitud de sistema
- Transferir
1,0 ml de ácido clorhídrico a un matraz aforado de
5 ml, completar a volumen con
Preparación están-
dar
y mezclar. Mantener esta solución en un baño
de agua a ebullición durante 5 minutos y enfriar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor
de 1,3; la eficiencia de la columna no debe ser me-