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NORFLOXACINA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Norfloxacina
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más
de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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FN
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O
3
y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancia de referencia
- Norfloxacina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepara-
ción muestra
se debe corresponder con el de la
Pre-
paración estándar
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol, tolueno, dieti-
lamina y agua (40:40:20:14:8)
.
Diluyente
- Preparar una mezcla conteniendo 1 li-
tro de metanol y 9 ml de ácido clorhídrico. Emplear
dicha mezcla y cloruro de metileno (1:1).
Solución muestra
- Pesar una cantidad equivalen-
te a 400 mg de Norfloxacina a partir del polvo fino
obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, agregar 2 ml
de agua, someter a ultrasonido, diluir con 100 ml de
Diluyente.
Completar a volumen con el mismo sol-
vente y mezclar. Centrifugar 25 ml de esta solución y
emplear el sobrenadante.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Norfloxacina SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 25 ml, agregar 15 ml de
Diluyente
y completar a volumen con el mismo solvente.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 50
µ
l de la
Solución muestra
y 50
µ
l de la
Solución estándar
.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los croma-
togramas hasta que el frente del solvente haya recorri-
do aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se evapore.
Examinar los cromatogramas bajo luz ultravioleta, a
254 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución mues-
tra
se debe corresponder con el de la
Solución están-
dar
.
Ensayo de disolución
<320>
Solución reguladora pH 4,0
- Transferir 900 ml
de agua a un matraz aforado de 1 litro, agregar 2,9 ml
de ácido acético glacial, 1,0 ml de una solución de
hidróxido de sodio al 50 % (p/p), completar a volu-
men con agua y mezclar. Ajustar a pH 4,0 con ácido
acético glacial o hidróxido de sodio según sea necesa-
rio.
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
:
Solución reguladora pH 4,0
; 750 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, para obtener una solución
de aproximadamente 16
µ
g de Norfloxacina por ml.
Determinar la cantidad de C
16
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disuelta a
partir de las absorbancias en el ultravioleta, a la longi-
tud de onda de máxima absorción, a 313 nm, compa-
rando con una
Solución estándar
de concentración
conocida de Norfloxacina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 85 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
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se debe disolver en
30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 275 nm y una columna de 30 cm
×
3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. Mantener la columna
aproximadamente a 40 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto. Preacondicio-
nar la columna con fosfato monobásico de so-
dio 0,01 M ajustado a pH 4,0 con ácido fosfórico
durante 8 horas bajo un caudal de 0,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución de ácido fosfórico 1 en
1.000 y acetonitrilo (85:15). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
-
Pesar exactamente una
cantidad de Norfloxacina SR-FA, transferir a un ma-
traz apropiado y diluir cuantitativamente y en etapas
en
Fase móvil
, si fuera necesario, para obtener una
solución de aproximadamente 0,2 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no menos de veinte Comprimidos de Norfloxacina.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a 100 mg