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METOCLOPRAMIDA,
CLORHIDRATO DE
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición -
La Solución Inyectable de
Clorhidrato de Metoclopramida es
una solución
estéril de
Clorhidrato de Metoclopramida
en
Agua
para Inyectables.
Debe contener no menos de
90,0
por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad
declarada
de
Metoclopramida
(C
14
H
22
ClN
3
O
2
)
y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Metoclopramida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis o multidosis,
vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Preparación estándar.
B
- Mezclar un volumen de Solución Inyectable
de Clorhidrato de Metoclopramida, equivalente a
50 mg de metoclopramida, con 5 ml de agua y 5 ml
de una solución de
p-
dimetilaminobenzaldehido en
ácido clorhídrico 1 N (1 en 100): se debe desarrollar
un color amarillo anaranjado.
Determinación del contenido extraíble del
envase
<210>
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de pH
<250>
Entre 2,5 y 6,5.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Debe contener menos de 2,5 Unidades de
Endotoxina por mg de Metoclopramida.
Ensayos de esterilidad
<370>
Debe cumplir con los requisitos.
Partículas en inyectables
<650>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por
minuto.
Fase móvil
- Disolver 2,7 g de acetato de sodio
en 500 ml de agua, agregar 500 ml de acetonitrilo,
2 ml de una solución de hidróxido de
tetrametilamonio en metanol (1 en 5) y mezclar.
Ajustar a pH 6,5 con ácido acético glacial. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución de aptitud del sistema
- Pesar
exactamente
alrededor
de
12,5 mg
de
bencenosulfonamida, transferir a un matraz aforado
de 25 ml, agregar 15 ml de metanol y agitar hasta
disolver. Completar a volumen con ácido
fosfórico 0,01 M y mezclar. Transferir 5 ml de esta
solución y 5 ml de la
Preparación madre del
estándar
, a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con ácido fosfórico 0,01 M y mezclar.
Preparación madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Clorhidrato de
Metoclopramida SR-FA en ácido fosfórico 0,01 M
para obtener una solución
de aproximadamente
0,9 mg de Clorhidrato de Metoclopramida en base
anhidra por ml.
Preparación estándar
- Diluir un volumen de la
Preparación madre del estándar
con ácido
fosfórico 0,01 M para obtener una solución de
aproximadamente 45
µ
g de Clorhidrato de
Metoclopramida SR-FA, en base anhidra, por ml
(equivalente aproximadamente a 40
µ
g de
metoclopramida anhidra por ml).
Preparación muestra
- Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Inyectable de
Clorhidrato de Metoclopramida, equivalente
aproximadamente a 40 mg de metoclopramida, a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
ácido fosfórico 0,01 M y mezclar. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con ácido
fosfórico 0,01 M y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,7 para
bencenosulfonamida y 1,0 para Metoclopramida; la
resolución
R
entre los picos de bencenosulfonamida
y metoclopramida no debe ser menor de 1,5.
Cromatografiar la
Preparación estándar
y
registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el factor de asimetría para el pico
correspondiente a metoclopramida no debe ser
mayor de 2,0; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2%.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente