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FUROSEMIDA
SOLUCIÓN ORAL
Definición
- La Solución Oral de Furosemida
debe contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
12
H
11
ClN
2
O
5
S y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia
- Furosemida SR-FA.
Impureza A de Furosemida SR-FA: Ácido 2-cloro-
4-[(2-furilmetil)amino]-5-sulfamoilbenzoico.
Impureza B de Furosemida SR-FA: Ácido 4-cloro-
5-sulfamoilantranílico.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: proteger las soluciones preparadas de
que contengan furosemida de la luz]
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: hidróxido de sodio 0,01 N.
Concentración
: 6
µ
g de por ml.
Las absortividades no deben ser
significativamente diferentes.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Determinación del contenido neto del envase
<220>
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del contenido extraíble del
envase
<210>
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
<250>
Entre 7,0 y 10,0.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de Impureza B de Furosemida
Sistema cromatográfico, Diluyente, Fase móvil,
Solución de aptitud del sistema
y
Aptitud del
sistema
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza B de
Furosemida SR-FA en
Diluyente
y diluir
cuantitativamente y en etapas, si fuera necesario,
con
Diluyente
para obtener una solución de
aproximadamente 15,0
µ
g por ml.
Solución muestra
- Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Oral de
Furosemida, equivalente a 10 mg de furosemida, a
un matraz aforado de 10 ml. Completar a volumen
con
Diluyente
y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
µ
l) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales: la respuesta del
pico correspondiente a la impureza B de furosemida
obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la de la
Solución estándar
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo unidos químicamente a partículas
de sílice porosa, de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por
minuto.
Diluyente
- Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (22:22:1).
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (165:35:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución de aptitud del sistema
- Disolver
cantidades apropiadas de Furosemida SR-FA,
Impureza A de Furosemida SR-FA e Impureza B de
Furosemida SR-FA en
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 0,1 mg de cada una
por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Furosemida SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitativamente y en etapas, si
fuera necesario, con
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 1 mg de furosemida
por ml.
Preparación muestra
- Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Oral de
Furosemida, equivalente a 10 mg de furosemida, a
un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,2 para la
impureza B de furosemida, 1,0 para la furosemida y
1,1 para la impureza A de furosemida; la resolución
R
entre los picos de furosemida y la impureza A de