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ERGOTAMINA,
TARTRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Tartrato de
Ergotamina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de
(C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Tartrato de Ergota-
mina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Pesar una cantidad equivalente aproxima-
damente a 5 mg de tartrato de ergotamina a partir
del polvo fino obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
, triturar con 10 ml de éter de petróleo
durante unos minutos, dejar decantar y descartar el
extracto con éter de petróleo. Agregar al residuo
10 ml de cloroformo saturado con amoníaco (agitar
el cloroformo con hidróxido de amonio, descartar la
capa clorofórmica sobrenadante) y triturar durante
unos minutos. Filtrar y evaporar el filtrado hasta
sequedad en un baño de agua. Disolver el residuo
en una mezcla de 4 ml de ácido acético glacial y
4 ml de acetato de etilo. A 1 ml de esta solución
agregar lentamente, con agitación continua y en-
friando 1 ml de ácido sulfúrico: se debe desarrollar
una coloración azul con un tinte rojo. Agregar
0,1 ml de cloruro férrico, previamente diluido con
el mismo volumen de agua: el tinte rojo debe ser
menos aparente y el color azul más pronunciado.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención relativo del
pico principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Preparación muestra
se debe corresponder
con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disgregación
<310>
No más de 5 minutos.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 75 rpm.
Medio
: solución de ácido tartárico (1 en 100);
1.000 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de (C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
disuelta a partir de las
absorbancias medidas por fluorescencia empleando
una longitud de onda de excitación a un máximo de
327 nm y el máximo de emisión a 427 nm, compa-
rando con una
Solución estándar
de concentración
conocida de Tartrato de Ergotamina SR-FA en el
mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de (C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Acetonitrilo y fosfato monobásico
de potasio 0,01 M (55:45). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100.Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y agua (55:45).
Solución del estándar interno
- Transferir
aproximadamente 40 mg de
Maleato de Ergometri-
na
a un matraz aforado de 250 ml, completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Tartrato de Ergotami-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 50 ml, agregar 5,0 ml de
Solución del
estándar interno
, completar a volumen con
Dilu-
yente
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino los Comprimidos de Tartrato de Ergotamina,
pesar una cantidad equivalente a 10 mg de tartrato
de ergotamina, transferir a un matraz aforado de
500 ml. Agregar 50 ml de la
Solución del estándar
interno
, 300 ml de
Diluyente
y sonicar durante
10 minutos. Completar a volumen con
Diluyente
y
mezclar. Filtrar y descartar los primeros 25 ml del
filtrado.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,7 para el maleato de