Versión de HTML Básico
AMINOFILINA
N
N
N
N
O
O
CH
3
H
3
C
H
H
2
N
NH
2
2
C
16
H
24
N
10
O
4
PM: 420,4
317-34-0
Dihidrato PM: 456,5
49746-06-7
Definición
- Aminofilina es teofilina con etile-
nediamina (2:1). Debe contener no menos de 84,0
por ciento y no más de 87,4 por ciento de teofilina
anhidra (C
7
H
8
N
4
O
2
), calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo o gránulos blan-
cos a levemente amarillentos. Por exposición al
aire, pierde gradualmente etilendiamina y adsorbe
dióxido de carbono liberando la teofilina. Sus solu-
ciones son alcalinas al tornasol. Soluble en agua;
insoluble en etanol y éter. Un gramo disuelto en
5 ml de agua cristaliza por reposo y se resolubiliza
por el agregado de una pequeña cantidad de etilen-
diamina.
Sustancia de referencia
- Teofilina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver 500 mg de Aminofilina en 20 ml
de agua, agregar agitando constantemente 1 ml de
ácido clorhídrico 3 N, filtrar (retener el filtrado),
lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua
fría y secar a 105 °C durante 1 hora: el precipitado
de teofilina obtenido debe fundir entre 270 y
274 °C.
B
- Transferir 10 mg del precipitado seco obte-
nido en el ensayo de
Identificación A
a una cápsula
de porcelana, agregar 1 ml de ácido clorhídrico y
100 mg de clorato de potasio, evaporar en un baño
de vapor hasta sequedad e invertir la cápsula sobre
un recipiente que contenga unas pocas gotas de
hidróxido de amonio 6 N: el residuo debe adquirir
un color púrpura que debe desaparecer por el agre-
gado de soluciones de álcalis fijos.
C
- Al filtrado obtenido en el ensayo de
Identi-
ficación A
agregar 0,5 ml de cloruro de bencenosul-
fonilo y 5 ml de hidróxido de sodio 1 N, agitar
mecánicamente durante 10 minutos. Agregar 5 ml
de ácido clorhídrico 3 N, enfriar, recolectar la disul-
fonamida de etilendiamina precipitada, lavar con
agua, recristalizar a partir del agua y secar a 105 °C
durante 1 hora: el precipitado seco debe fundir entre
164 y 171 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,75 % (forma anhidra) y no más de 7,9 % (forma
hidratada); determinado sobre 1,5 g, empleando una
mezcla de 25 ml de cloroformo y 25 ml de metanol
anhidro.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,15 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
Contenido de etilendiamina
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de
Aminofilina y disolver en 30 ml de agua. Agregar
naranja de metilo (SR) y titular con ácido clorhídri-
co 0,1 N (SV). Cada ml de ácido clorhídrico 0,1 N
equivale a 3,005 mg de C
2
H
8
N
2
. El contenido de
etilendiamina (C
2
H
8
N
2
) debe estar entre 157 y
175 mg por g de C
7
H
8
N
4
O
2
determinado en
Valora-
ción
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Mezclar 200 ml de metanol,
960 mg de 1-pentanosulfonato de sodio y agua
suficiente para preparar 1 litro. Ajustar a pH
2,9 ± 0,1 con ácido acético glacial. Filtrar y desga-
sificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Agua y metanol (4:1).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Teofilina SR-FA en
Dilu-
yente
y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con
Diluyente
para obtener una solución
con una concentración de aproximadamente 0,08
mg por ml.
Solución de resolución
- Disolver una cantidad
apropiada de teobromina en la
Preparación están-
dar
para obtener una solución con una concentra-
ción de aproximadamente 0,08 mg por ml. Transfe-
rir 20,0 ml de esta solución a un matraz aforado de