Versión de HTML Básico
AMILORIDA,
CLORHIDRATO DE
N
N
N
NH
2
NH
2
O NH
H
2
N
Cl
H
. HCl . 2H
2
O
C
6
H
8
ClN
7
O . HCl . 2H
2
O PM: 302,1
17440-83-4
Definición
- Clorhidrato de Amilorida es Clor-
hidrato
de
N-
amidino-3,5-diamino-6-clo-
ropirazincarboxamida dihidrato. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
6
H
8
ClN
7
O . HCl, calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo amarillo o amari-
llo verdoso, inodoro o prácticamente inodoro.
Fácilmente soluble en dimetilsulfóxido; moderada-
mente soluble en metanol; poco soluble en agua;
insoluble en acetato de etilo, acetona, cloroformo y
éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Ami-
lorida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Concentración
: Preparar una solución de
Clorhidrato de Amilorida que contenga 600 µg por
ml en agua. Diluir con ácido clorhídrico 0,1 N
hasta obtener una solución de aproximadamente
9,6 µg por ml.
C
- Una solución de Clorhidrato de Amilorida
debe responder a los ensayos para
Cloruro
<410>.
Acidez
Disolver 1,0 g de Clorhidrato de Amilorida en
100 ml de una mezcla de metanol y agua (1:1) y
titular con hidróxido de sodio 0,1 N, determinando
el punto final potenciométricamente: deben consu-
mirse no más de 0,30 ml (0,1 % como HCl).
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Debe contener
entre 11,0 y 13,0 % determinado sobre 200 mg.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor, previamente lavada
con metanol.
Fase móvil
- Tetrahidrofurano e hidróxido de
amonio 3 N (15:2).
Diluyente
- Metanol y cloroformo (4:1).
Soluciones estándar
- Preparar una serie de so-
luciones
A
,
B
,
C
,
D
,
E
y
F
de Clorhidrato de Amilo-
rida SR-FA en
Diluyente
según se indica a conti-
nuación:
Solución
estándar
Concentración
µg por ml
% con respecto
a la muestra
A
4.000
100
B
40
1
C
20
0,5
D
8
0,2
E
4
0,1
F
2
0,05
Solución muestra
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Amilorida en
Diluyente
de aproxi-
madamente 4 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de cada una de las
Soluciones estándar A
,
B
,
C
,
D
,
E
y
F
y 5 µl de la
Solución muestra
. Dejar
secar las aplicaciones con una corriente de nitróge-
no y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 366 nm: el valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido
con la
Solución estándar A
. Estimar la intensidad
de cualquier mancha secundaria observada en el
cromatograma de la
Solución muestra
comparando
con las manchas principales en los cromatogramas
de las
Soluciones estándar B
,
C
,
D
,
E
y
F
: la suma
de las intensidades de cualquier mancha secundaria
no debe ser mayor que la intensidad de la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar B
(1 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.