Versión de HTML Básico
TIAMINA,
MONONITRATO DE
N
N CH
3
NH
2
N
S
H
3
C
HO
NO
3
-
+
C
12
H
17
N
5
O
4
S PM: 327,4
532-43-4
Definición
- Mononitrato de Tiamina es Mono-
nitrato de 3-[(4-amino-2-metil-5-pirimidinil)metil]-
5-(2-hidroxietil)-4-metiltiazolio. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
12
H
17
N
5
O
4
S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Cristales blancos o
polvo cristalino. Generalmente con un débil olor
característico. Moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; muy poco soluble en cloro-
formo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Tia-
mina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- A 2 ml de una solución de Mononitrato de
Tiamina 1 en 50 agregar 2 ml de ácido sulfúrico,
enfriar y dejar deslizar por las paredes 2 ml de sul-
fato ferroso (SR): se debe producir un anillo pardo
en la interfase de los dos líquidos.
B
- Disolver aproximadamente 5 mg de Mono-
nitrato de Tiamina en una mezcla de 1 ml de acetato
de plomo (SR) y 1 ml de hidróxido de sodio 2,5 N:
se debe producir color amarillo. Calentar la mezcla
durante varios minutos en un baño de vapor: el
color cambia a pardo y al reposar aparece un preci-
pitado de sulfuro de plomo.
C
- Una solución de Mononitrato de Tiamina
debe producir un precipitado blanco con cloruro
mercúrico (SR) y un precipitado pardo rojizo con
iodo (SR). También debe producir un precipitado
con iodomercuriato de potasio (SR) y con trinitro-
fenol (SR).
D
- Disolver aproximadamente 5 mg de Mono-
nitrato de Tiamina en 5 ml de hidróxido de sodio
0,5 N, luego agregar 0,5 ml de ferricianuro de pota-
sio (SR) y 5 ml de alcohol isobutílico, agitar la
mezcla vigorosamente durante 2 minutos y dejar
separar las fases: cuando la solución es iluminada
desde arriba por un haz vertical de luz ultravioleta y
se lo observa en ángulo recto a este haz, el menisco
superior presenta una fluorescencia azul intensa,
que desaparece cuando la mezcla se acidifica mode-
radamente, pero reaparece nuevamente cuando se
alcaliniza.
Determinación del pH
<250>
Entre 6,0 y 7,5; determinado sobre una solución
de Mononitrato de Tiamina 1 en 50.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Mo-
nonitrato de Tiamina, secar a 105 °C durante
2 horas: no debe perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 500 mg de Mononi-
trato de Tiamina no debe presentar más cloruro que
el que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (0,06 %).
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución A
,
Solución B
y
Fase móvil
- Proceder según se indica en
Pureza
cromatográfica
en
Clorhidrato de Tiamina.
Solución muestra
- Disolver cuantitativamente
una cantidad exactamente pesada de Mononitrato de
Tiamina en
Fase móvil
para obtener una solución de
aproximadamente 1,0 mg por ml.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la
Solución muestra
y
continuar la cromatografía durante no menos de tres
veces el tiempo de retención del pico principal.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos: la suma de las respuestas de
todos los picos secundarios no debe ser mayor de
1,0 % de la respuesta total de todos los picos.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
,
Solución A
,
Solución
B
,
Fase móvil
,
Solución del estándar interno, Pre-
paración estándar
y
Aptitud del sistema
- Proceder
según se indica en
Valoración
en
Clorhidrato de
Tiamina
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 200 mg de Mononitrato de Tiamina, trans-
ferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
Fase móvil
, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar. Transferir 10,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 5,0 ml de
Solu-