Versión de HTML Básico
AMIKACINA, SULFATO DE
O
OH
OH
NH
2
NH
O
NH
2
H
O
OH
OH
O
NH
2
OH
OH
OH
OH
O
NH
2
. H
2
SO
4
2
C
22
H
43
N
5
O
13
.2H
2
SO
4
PM: 781,8
39831-55-5
Definición
- Sulfato de Amikacina es sulfato de
6-
O
-(3-Amino-3-desoxi- -
D
-glucopiranosil)-4-
O
-
(6-amino-6-desoxi- -
D
-glucopiranosil)-1-
N
-[2(2S)-
4-amino-2-hidroxibutanoil]-2-desoxi-
D
-estreptami-
na. Debe contener no menos de 96,5 por ciento y
no más de 102,0 por ciento de C
22
H
47
N
5
O
21
S
2
, cal-
culada sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Muy soluble en agua; prácticamente inso-
luble en acetona y alcohol.
Sustancias de referencia
- Sulfato de Amika-
cina SR-FA. Impureza A de Amikacina SR-FA: 4-
O
-(3-amino-3-desoxi- -
D
-glucopiranosil)-6-
O
-(6-
amino-6-desoxi- -
D
-glucopiranosil)-1-
N
-[(2
S
)-4-
amino-2-hidroxibutanoil]-2-desoxi-1-estreptamina.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Debe responder a los ensayos para
Sulfato
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 2,0 y 4,0; determinado sobre una solución
al 1 %, en agua libre de dióxido de carbono.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +76º y +84º, calcula-
da sobre la sustancia seca.
Solución muestra
: Disolver 0,5 g de Sulfato de
Amikacina en agua y diluir a 25 ml con el mismo
solvente.
Sustancias relacionadas
[NOTA: mantener la temperatura de todas las
preparaciones en ensayo a aproximadamente
10 °C].
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
- Proce-
der según se indica en
Valoración.
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Impureza A de Amikaci-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con agua. Transfe-
rir 0,2 ml de esta solución a un recipiente de vidrio
con tapa esmerilada, conteniendo 2,0 ml de una
solución de ácido 2,4,6-trinitrobenceno sulfónico al
1 %. Agregar 3 ml de piridina, tapar y agitar enér-
gicamente durante 30 segundos. Calentar en un
baño de agua a 75 ºC durante 2 horas. Enfriar en
agua fría durante 2 minutos y agregar 2 ml de ácido
acético glacial. Agitar durante 30 segundos.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 5 mg de Sulfato de Amikacina SR-FA y
5 mg de Impureza A de Amikacina SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 50 ml, disolver y comple-
tar a volumen con agua. Proceder según se indica
para
Solución estándar A
comenzando donde dice
“Transferir 0,2 ml de esta solución...”.
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Sulfato
de Amikacina en agua y diluir a 10 ml con el mis-
mo solvente. Proceder según se indica para
Solu-
ción estándar A
comenzando donde dice
“Transfe-
rir 0,2 ml de esta solución...”.
Blanco
- Proceder según se indica para
Solu-
ción estándar A
comenzando donde dice
“Transfe-
rir 0,2 ml de esta solución...”,
pero empleando
0,2 ml de agua.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de sulfa-
to de amikacina e impureza A de amikacina no debe
ser menor de 3,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra,
la
Solución están-
dar A
y el
Blanco.
Cromatografíar la
Solución
muestra
durante cuatro veces el tiempo de retención
de amikacina y registrar las respuestas de todos los
picos: en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respuesta del pico correspon-
diente a impureza A de amikacina no debe ser ma-
yor a la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(1 %); a excepción del pico
principal y el pico correspondiente a impureza A de
amikacina, la respuesta de ningún pico debe ser
mayor que la mitad de la respuesta del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar A
(0,5 %); la suma de las respuestas de