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Solución muestra
- Transferir aproximadamente
50 mg de Sulfadiazina de Plata a un matraz aforado
de 10 ml y disolver en 3,0 ml de hidróxido de amo-
nio. Completar a volumen con metanol y mezclar
hasta obtener una solución de aproximadamente
5 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
l de la
Solución muestra
y 10
l de las
Soluciones estándar A
y
B
, dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 254 nm: a excepción de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, ninguna mancha debe ser mayor
en tamaño o intensidad que la obtenida con la
Solu-
ción estándar B
(1,0 %) y la suma de las intensida-
des de todas las manchas, a excepción de la mancha
principal, no debe ser mayor de 2,0 %.
Límite de plata
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Sul-
fadiazina de Plata, transferir a un vaso de precipita-
dos, agregar 150 ml de agua y 50 ml de ácido nítri-
co y agitar durante 15 minutos. Titular con tiocia-
nato de potasio 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente empleando un electrodo
indicador de plata y un electrodo de referencia de
doble juntura. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de tiocianato de potasio
0,1 N equivale a 10,79 mg de plata: no debe conte-
ner menos de 29,3 % y no más de 30,5 % de plata.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua, acetronitrilo y ácido fosfó-
rico (900:99:1). Desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del Sistema
en
100
.
Croma-
tografía
).
Diluyente
- Transferir 100 ml de hidróxido de
amonio a un matraz aforado de 1 litro, completar a
volumen con agua y mezclar.
Solución del estándar interno
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de
Sulfamerazina
en
Diluyente
y diluir cuantitativamente, y en etapas si
fuera necesario, con
Diluyente
hasta obtener una
solución de aproximadamente 10 mg por ml.
Preparación madre del estándar
- Pesar exac-
tamente alrededor de 250 mg de Sulfadiazina de
Plata SR-FA, transferir a un matraz aforado de
200 ml, disolver en 100 ml de
Diluyente
y sonicar
durante 5 minutos. Agregar 25,0 ml de
Solución
del estándar interno
, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Preparación estándar
- Transferir 2,0 ml de
Preparación madre del estándar
a un matraz afora-
do de 50 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 250 mg de Sulfadiazina de Plata, transferir
a un tubo de centrífuga de 50 ml de fondo redondo.
Agregar aproximadamente 35 ml de metanol, cerrar
el tubo con una tapa con contratapa inerte y mez-
clar, empleando un mezclador de vórtice, durante
aproximadamente 15 segundos. Centrifugar duran-
te 15 minutos para separar las fases. Aspirar y
descartar la fase metanólica sobrenadante. [NOTA:
debe tenerse sumo cuidado para evitar la aspiración
de parte del residuo]. Transferir 25,0 ml de la
Solu-
ción del estándar interno
a un matraz aforado de
200 ml. Agregar aproximadamente 30 ml de
Dilu-
yente
al tubo de centrífuga, colocar la tapa nueva-
mente y mezclar, empleando un mezclador de vórti-
ce, durante aproximadamente 15 segundos. Trans-
ferir cuantitativamente el contenido del tubo al
matraz aforado de 200 ml, empleando
Diluyente
para enjuagar el tubo. Repetir el proceso tres veces
más agregando 30 ml de
Diluyente
, mezclando y
transfiriendo cuantitativamente al matraz. Llevar a
volumen con
Diluyente
y mezclar. Sonicar si fuera
necesario para obtener la disolución del residuo.
Transferir 2,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 50 ml, completar a volumen con
Fase
móvil
, mezclar y filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de sulfa-
diazina y sulfamerazina no debe ser menor de 2,0;
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
10
H
9
AgN
4
O
2
S en la porción de Sulfa-
diazina de Plata en ensayo.