Versión de HTML Básico
AMIKACINA
O
OH
OH
NH
2
NH
O
NH
2
H
O
OH
OH
O
NH
2
OH
OH
OH
OH
O
NH
2
C
22
H
43
N
5
O
13
PM: 585,6
37517-28-5
Definición
- Amikacina es 6--
O-
(3-Amino-3-
deoxi- -
D
-glucopiranosil)-4-
O
-(6-amino-6-deoxi-
-
D
-glucopiranosil)-
N
1
-[(2
S
)-4-amino-2-hidroxibu-
tanoil]-2-deoxi-
D
-estreptamina. Debe contener no
menos de 96,5 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
22
H
43
N
5
O
13
, calculada sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Moderadamente soluble en agua; poco
soluble en metanol; prácticamente insoluble en
acetona y alcohol.
Sustancias de referencia
- Amikacina SR-FA.
Impureza A de Amikacina SR-FA: 4-
O
-(3-amino-3-
desoxi- -D-glucopiranosil)-6-
O
-(6-amino-6-desoxi-
-D-glucopiranosil)-1-
N
-[(
2S
)-4-amino-2-
hidroxibutanoil]-2-desoxi-
L
-estreptamina.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
Determinación del pH
<250>
Entre 9,5 y 11,5; determinado sobre una solu-
ción al 1 %, en agua libre de dióxido de carbono.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
8,5 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +97º y +105º, calcu-
lada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: Disolver 0,5 g de Amikacina
en agua y diluir a 25 ml con el mismo solvente.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: mantener la temperatura de todas las
preparaciones en ensayo a aproximadamente
10 °C].
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
- Proce-
der según se indica en
Valoración.
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Impureza A de Amikaci-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con agua. Transfe-
rir 0,2 ml de esta solución a un recipiente de vidrio
con tapa esmerilada conteniendo 2,0 ml de una
solución de ácido 2,4,6-trinitrobenceno sulfónico al
1 %. Agregar 3,0 ml de piridina, tapar y agitar
enérgicamente durante 30 segundos. Calentar en un
baño de agua a 75 ºC durante 45 minutos. Enfriar
en agua fría durante 2 minutos y agregar 2,0 ml de
ácido acético glacial. Agitar durante 30 segundos.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 5 mg de Amikacina SR-FA y 5 mg de
Impureza A de Amikacina SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver y completar a
volumen con agua. Proceder según se indica para
Solución estándar A
comenzando donde dice
“Transferir 0,2 ml de esta solución...”.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Amikacina, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver y completar a volumen
con agua. Proceder según se indica para
Solución
estándar A
comenzando donde dice
“Transferir
0,2 ml de esta solución...”.
Blanco
- Proceder según se indica en
Solución
estándar A
comenzando donde dice
“Transferir
0,2 ml de esta solución...”,
pero empleando 0,2 ml
de agua.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de ami-
kacina e impureza A de amikacina no debe ser
menor de 3,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra,
la
Solución están-
dar A
y el
Blanco.
Registrar los cromatogramas de
la
Solución muestra
durante cuatro veces el tiempo
de retención de amikacina y medir las respuestas de
todos los picos: la respuesta del pico correspondien-
te a impureza A de amikacina obtenido con la
Solu-
ción muestra
no debe ser mayor a la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(1 %); a excepción del pico principal y el pico co-
rrespondiente a impureza A de amikacina, la res-
puesta de ningún pico debe ser mayor que la mitad
de la respuesta del pico principal en el cromatogra-
ma obtenido con la
Solución estándar A
(0,5 %); la