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AMANTADINA,
CLORHIDRATO DE
NH
2
HCl
C
10
H
17
N . HCl PM: 187,7
665-66-7
Definición
- Clorhidrato de Amantadina es
Clorhidrato de 1-adamantanamina. Debe contener
no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
10
H
17
N . HCl, calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en agua; soluble
en alcohol y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Amantadina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B -
Disolver 2,5 g de Clorhidrato de
Amantadina en agua libre de dióxido de carbono y
diluir a 25 ml con el mismo solvente. Transferir
1 ml de esta solución a un recipiente apropiado:
debe responder a los ensayos para
Cloruro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,0 y 5,5; determinado sobre una solución
1 en 5.
Transparencia de la solución
Disolver 2 g de Clorhidrato de Amantadina en
10 ml de agua: la solución debe ser transparente y
casi incolora.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I.
Emplear 1 ml de ácido acético 1 N en
preparación de la
Solución muestra
. No más de
0,001 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, una columna de sílice fundida
de 30 m × 0,53 mm con fase estacionaria
constituida por 5 % de fenil polisiloxano 95 % de
metil polisiloxano de 1 µm y un sistema de
inyección de flujo dividido. Emplear helio como
gas
transportador
con
un
caudal
de
aproximadamente 4 ml por minuto y un caudal de
compensación de 200 ml por minuto, con un flujo
dividido en la proporción 50:1. Mantener el
inyector y el detector aproximadamente a 220 y
300 °C, respectivamente. Equilibrar la columna a
aproximadamente 70 °C durante 5 minutos y luego
incrementar linealmente a razón de 10 °C por
minuto hasta 250 °C durante al menos 17 minutos.
Solución del estándar interno
-
Pesar
exactamente alrededor de 500 mg de adamantano,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver
con diclorometano, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Solución estándar
-
Pesar exactamente
alrededor de 10 mg de Clorhidrato de
Amantadina SR-FA y transferir a una ampolla de
decantación. Agregar 20 ml de hidróxido de
sodio 5,0 N y 18 ml de diclorometano y agitar
durante 10 minutos. Descartar la fase acuosa, secar
la fase orgánica agitando por rotación con sulfato de
sodio anhidro y dejar reposar durante unos minutos
para asegurar que el agua remanente ha sido
removida. Filtrar, recolectar el filtrado en un
matraz aforado de 20 ml, agregar 0,2 ml de
Solución del estándar interno
y completar a
volumen con diclorometano.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Clorhidrato de Amantadina, transferir a
una ampolla de decantación. Agregar 20 ml de
hidróxido de sodio 5,0 N y 18 ml de diclorometano
y agitar durante 10 minutos. Descartar la fase
acuosa, secar la fase orgánica agitando por rotación
con sulfato de sodio anhidro y dejar reposar durante
unos minutos para asegurar que el agua remanente
ha sido removida. Filtrar, recolectar el filtrado en
un matraz aforado de 20 ml, agregar 0,2 ml de
Solución del estándar interno
y completar a
volumen con diclorometano.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente de 0,7 para
adamantano y 1,0 para la clorhidrato de
amantadina; la resolución
R
entre los picos de
adamantano y clorhidrato de amantadina no debe
ser menor de 20; la desviación estándar relativa