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SILICIO, DIÓXIDO DE
SiO
2
. x
H
2
O
Anhidro PM: 60,1
Definición
- Dióxido de Silicio se obtiene insolu-
bilizando sílice disuelta en una solución de silicato de
sodio. Cuando es obtenido mediante el agregado de
silicato de sodio a un ácido mineral, el producto se
denomina gel de sílice; y cuando es obtenida mediante
desestabilización de una solución de silicato de sodio
de manera tal que se produzcan partículas muy finas,
el producto se denomina sílice precipitada. Dióxido
de Silicio, previamente calcinado a 1.000 ºC durante
dos horas, debe contener no menos de 99,0 por ciento
y no más de 100,5 % de SiO
2
y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo amorfo blanco,
higroscópico. El diámetro promedio de las partículas
varía entre 2 y 10
m. Soluble en soluciones calientes
de hidróxidos alcalinos; insoluble en agua, alcohol,
otros solventes orgánicos y ácidos (excepto fluorhí-
drico).
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, protegido de la
humedad.
ENSAYOS
Identificación
Transferir aproximadamente 5 mg de Dióxido de
Silicio a un crisol de platino, mezclar con 200 mg de
carbonato de potasio anhidro, someter a ignición
sobre un mechero hasta obtener color rojo durante
10 minutos y enfriar. Disolver en 2 ml de agua re-
cientemente destilada, calentar si fuera necesario, y
agregar lentamente 2 ml de molibdato de amo-
nio (SR): se debe producir color amarillo intenso.
Determinación del pH
<250>
Preparar una suspensión de Dióxido de Silicio al
5 %: el pH debe estar comprendido entre 4 y 8.
Pérdida por calcinación
<670>
Calcinar aproximadamente 1 g de Dióxido de Sili-
cio exactamente pesado, a 1.000 ± 25 ºC durante
2 horas: no debe perder más de 15 % de su peso.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Calentar a ebullición 5 g de Dióxido de
Silicio en 50 ml de agua con un refrigerante durante
2 horas, enfriar y filtrar. Una porción de 7 ml del
filtrado no debe presentar más cloruro que el corres-
pondiente a 1,0 ml de ácido clorhídri-
co 0,020 N (1.000 ppm).
Sulfato -
Una porción de 10 ml del filtrado obte-
nido en el ensayo para
Cloruro
, no debe presentar
más sulfato que el correspondiente a 5,0 ml de ácido
sulfúrico 0,020 N (5.000 ppm).
Límite de arsénico
<540>
Método I.
Transferir 4,0 g de Dióxido de Silicio a
una cápsula de platino, agregar 5 ml de ácido nítrico y
35 ml de ácido fluorhídrico y evaporar en un baño de
vapor. Enfriar, agregar 5 ml de ácido perclórico,
10 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de ácido sulfúrico
y evaporar sobre una placa calefactora hasta la pro-
ducción de gases densos. Enfriar, transferir cuidado-
samente a un vaso de precipitado de 100 ml con la
ayuda de algunos mililitros de ácido clorhídrico y
evaporar hasta sequedad. Enfriar, agregar 5 ml de
ácido clorhídrico, diluir con agua hasta aproximada-
mente 40 ml y calentar para disolver el residuo obte-
nido. Enfriar, transferir a un matraz aforado de
100 ml, diluir a volumen con agua y mezclar. Emple-
ar 25,0 ml de esta solución como
Solución muestra
.
El límite es 3 ppm.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. Transferir 16,7 ml de
Solución muestra
empleada en el ensayo de
Límite de arsénico
a un
vaso de precipitado de 100 ml y neutralizar frente al
papel de tornasol con hidróxido de amonio. Ajustar
con ácido acético 6 N hasta obtener un pH compren-
dido entre 3 y 4. Filtrar, empleando papel de filtro de
velocidad de filtrado media, lavar con agua hasta
obtener un volumen de filtrado y lavados de 40 ml y
mezclar. El límite es 30 ppm.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Dióxi-
do de Silicio calcinado obtenido en el ensayo de
Pérdida por calcinación
, y transferir a un crisol de
platino previamente pesado. Agregar 3 gotas de ácido
sulfúrico y suficiente cantidad de alcohol para hume-
decer completamente la muestra. Agregar 15 ml de
ácido fluorhídrico y evaporar hasta sequedad bajo
campana de extracción, a una temperatura compren-
dida entre 95 y 105 C [NOTA: evitar salpicaduras
cerca del punto de sequedad . Aumentar lentamente
la temperatura hasta que todo el ácido se haya evapo-
rado y calcinar a 1.000 ± 25 ºC durante 30 minutos.
Enfriar en un desecador y pesar. Si se observa resi-
duo, repetir la operación, comenzando donde dice:
“
agregar 15 ml de ácido fluorhídrico…”
. La diferen-
cia entre el peso final y el peso de la porción inicial-
mente calcinada es el peso de SiO
2
en la porción
tomada.
ROTULADO