Versión de HTML Básico
ALTRETAMINA
N
N N
N
H
3
C
CH
3
N
CH
3
CH
3
N
CH
3
H
3
C
C
9
H
18
N
6
PM: 210,3
645-05-6
Definición
- Altretamina es
N,N,N´,N´,N´´,N
´´-
Hexametil-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
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H
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, calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco cristalino.
Soluble en cloroformo; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Altretamina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de 1 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límites de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 40 µg por g.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 227 nm y una columna de
30 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de pH 8,0
- Disolver
790 mg de carbonato de amonio en 1 litro de agua.
Ajustar a pH 8,00 ± 0,05 con una solución de ácido
fórmico 1 en 10 o hidróxido de amonio 1 en 10.
Fase móvil
- Metanol y
Solución reguladora de
pH 8
(65:35). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
- Metanol y agua (65:35).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 25 mg de Altretamina SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 50 ml, disolver en 35 ml de
metanol, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar para obtener una solución de aproxima-
damente 0,05 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 25 mg de Altretamina, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver en 35 ml de me-
tanol, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor
de 1,5; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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en la porción de Altretamina
en ensayo.