Versión de HTML Básico
RIFAMPICINA
OH
OH
OH
H
3
C
O
O
NH
O
CH
3
OH
CH
3
O
O
CH
3
OH
H
3
C
H
3
C
H
3
C
H
3
CO
O
CH
3
N
N
N
CH
3
C
43
H
58
N
4
O
12
PM: 822,9
13292-46-1
Definición
-
Rifampicina
es
3-[[(4-Metil-1-piperazinil)imino]metil]-rifamicina.
Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
43
H
58
N
4
O
12
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino rojo-
pardusco o pardo-rojizo. Fácilmente soluble en
cloroformo; soluble en acetato de etilo y metanol;
muy poco soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia
-
Rifampici-
na SR-FA. Quinona de Rifampicina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
sitio fresco.
ENSAYOS
Identificación
Absorción Infrarroja <460>.
En suspensión
.
Cristalinidad
- Colocar partículas de Rifampi-
cina en aceite mineral, sobre un portaobjetos de
vidrio. Examinar la mezcla empleando un micros-
copio óptico con luz polarizada: las partículas de-
ben presentar birrefringencia y posiciones de extin-
ción cuando se gira la platina del microscopio.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 6,5, determinado sobre una suspen-
sión 1 en 100.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Solución reguladora de
fosfato, Fase móvil, Diluyente, Solución de resolu-
ción
y
Aptitud del sistema
- Proceder según se
indica en
Valoración.
Solución madre de la muestra
- Pesar exacta-
mente alrededor de 200 mg de Rifampicina, transfe-
rir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en ace-
tonitrilo, completar a volumen con el mismo sol-
vente y mezclar. Sonicar durante aproximadamente
30 segundos para disolver. [NOTA: emplear esta
solución dentro de las 2 horas de preparación].
Solución muestra
- Transferir 5,0 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mez-
clar. [NOTA: preparar esta solución inmediatamen-
te antes de su uso].
Solución muestra diluida
- Transferir 10,0 ml
de la
Solución madre de la muestra
a un matraz
aforado de 100 ml, completar a volumen con aceto-
nitrilo y mezclar. Transferir 5,0 ml de la solución
resultante a un matraz aforado de 50 ml, completar
a volumen con acetonitrilo y mezclar. Transferir
5,0 ml de esta solución a otro matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mez-
clar. [NOTA: preparar esta dilución final inmedia-
tamente antes de su uso].
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra
diluida
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos. Calcular el porcenta-
je de cada sustancia relacionada en la porción de
Rifampicina en ensayo, por la fórmula siguiente:
r
Ti
/(
r
D
+ 0,01
.
r
Ti
)
en la cual
r
Ti
es la respuesta del pico de cada sus-
tancia relacionada en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
,
r
D
es la respuesta del
pico de rifampicina en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra diluida
y
.
r
Ti
es la
suma de las respuestas de todos los picos de las
sustancias relacionadas, obtenidos en el cromato-
grama de la
Solución muestra
: no debe contener
más de 1,5 % de quinona de rifampicina; no más de
1,0 % de cualquier otra sustancia relacionada indi-
vidual; y la suma de todas las sustancias relaciona-
das, a excepción de la quinona de rifampicina, con
tiempos de retención de hasta 3 veces el tiempo de
retención de rifampicina no debe ser mayor de
3,5 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 4 horas, aproxi-
madamente 100 mg de Rifampicina en un recipiente
con tapa provista con perforación capilar: no debe
perder más de 2,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido partículas poro-