Versión de HTML Básico
PROPILTIOURACILO
H
NH
N S
O
H
3
C
C
7
H
10
N
2
OS PM: 170,2
51-52-5
Definición
- Propiltiouracilo es 2,3-Dihidro-
6-propil-2-tioxo-4(1
H
) pirimidinona. Debe conte-
ner no menos de 98,0 por ciento y no más de 100,5
por ciento de C
7
H
10
N
2
OS, calculado sobre la sus-
tancia seca y debe cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o cris-
tales blancos o casi blancos. Muy soluble en alco-
hol; soluble en soluciones de hidróxidos alcalinos;
muy poco soluble en agua y en éter.
Sustancia de referencia
- Propiltiouraci-
lo SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
el ensayo para
Tiourea y sustancias relacionadas
bajo luz ultravioleta a 254 nm, antes de exponer la
placa a vapores de iodo: el valor de
R
f
de la mancha
principal obtenido a partir de la
Solución muestra B
debe ser similar al obtenido con la
Solución están-
dar A
.
C
- Pesar alrededor de 20 mg de Propiltiouraci-
lo, agregar 8 ml de bromo (SR) y agitar durante
unos minutos. Calentar a ebullición hasta decolora-
ción, dejar enfriar y filtrar. Agregar al filtrado 2 ml
de solución de cloruro de bario de aproximadamen-
te 6,1 mg por ml: se debe formar un precipitado
blanco. Agregar 1 ml de solución de hidróxido de
sodio de aproximadamente 8,5 mg por ml: el preci-
pitado no debe presentar color violeta.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 217 y 221 ºC.
Tiourea y sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, 2-propanol y ácido
acético glacial (50:6:0,1).
Solución muestra A
- Disolver 100 mg de Pro-
piltiouracilo en metanol y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de la
Solución
muestra A
a 10 ml con metanol.
Solución estándar A
- Disolver 10 mg de Pro-
piltiouracilo SR-FA en metanol y diluir a 10 ml con
el mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 200 mg de tiou-
rea y diluir a 100 ml con el mismo solvente. Diluir
1 ml de esta solución a 100 ml con metanol.
Solución estándar C
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra A
a 100 ml con metanol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
l de las
Soluciones muestra A
y
B
y 10
l
de las
Soluciones estándar A
y
B
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente, dejar secar al aire y examinar bajo
luz ultravioleta a 254 nm. Exponer la placa a vapo-
res de iodo durante 10 minutos. Cualquier mancha
correspondiente a la tiourea en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra A
no debe
ser más intensa que la obtenida con la
Solución
estándar B
(0,05 %); y a excepción de la mancha
principal y la mancha correspondiente a la
Impure-
za A,
ninguna mancha debe ser más intensa a la
obtenida en el cromatograma con la
Solución están-
dar C
(1,0 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método III
. Preparar la
Solución estándar
em-
pleando
Solución estándar de plomo de 10 ppm
. El
límite es 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 ºC: no debe perder más de
5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Pro-
piltiouracilo, agregar 30 ml de agua y 30 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N (SV). Calentar a ebulli-
ción y agitar hasta que la disolución sea completa.
Agregar agitando 50 ml de nitrato de plata 0,1 N,
mantener a ebullición suave durante 5 minutos y
enfriar. Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
El volumen de hidróxido de sodio 0,1 N empleado