Versión de HTML Básico
PREDNISOLONA,
ACETATO DE
H
CH
3
H
H H
CH
3
O
O
O
OH
OH
CH
3
O
C
23
H
30
O
6
PM: 402,5
52-21-1
Definición
- Acetato de Prednisolona es
(11 )-11,17-dihidroxi-pregna-21-(acetiloxi)-
1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener no menos de
97,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
23
H
30
O
6
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 235 °C,
con descomposición. Poco soluble en acetona,
alcohol y cloroformo; prácticamente insoluble en
agua.
Sustancia de referencia
- Acetato de Predniso-
lona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
2,5 %.
C
- A aproximadamente 50 mg de Acetato de
Prednisolona, contenidos en un tubo de ensayo,
agregar 2 ml de alcohol y 2 ml de ácido sulfúrico
diluido 1 en 3,5. Calentar suavemente a ebullición
durante aproximadamente 1 minuto: se debe perci-
bir olor a acetato de etilo.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 112°y + 119°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por partículas porosas de sílice de 5 µm de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml
por minuto.
Fase móvil
- Mezclar 350 ml de acetonitrilo y
600 ml de agua en un matraz aforado de 1 litro.
Completar a volumen con agua y mezclar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Acetato de Prednisolona, disolver en
10 ml de metanol y mezclar.
Solución estándar
- Diluir 1 ml de la
Solución
muestra
a 100 ml con
Fase móvil
.
Solución de resolución
- Disolver 2 mg de Ace-
tato de Prednisolona SR-FA y 2 mg de
Acetato de
Hidrocortisona
en
Fase móvil
y diluir a 100 ml con
el mismo solvente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de aceta-
to de prednisolona y acetato de hidrocortisona no
debe ser menor de 2,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volumenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
, registrar los cromatogramas durante 2,5 veces
el tiempo de retención del pico principal de la
Solu-
ción muestra
y medir las respuestas de todos los
picos. A excepción del pico principal en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
,
ningún pico debe tener una respuesta mayor que la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar
(1 %); no más de un pico debe ser
mayor que la mitad del pico principal obtenido con
la
Solución estándar
(0,5 %); y a excepción del pico
principal, la suma de todos los picos no debe ser
mayor que dos veces la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar
. Descartar el
pico correspondiente al solvente y cualquier pico
con una respuesta menor a 0,05 % del pico principal
de la
Solución estándar
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
- Proce-
der según se indica en
Valoración
en
Prednisolona
.
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de
Betametasona
en tetrahidrofurano de
aproximadamente 10 mg por ml. Diluir esta solu-
ción con cloroformo saturado con agua y mezclar