Versión de HTML Básico
PREDNISOLONA
O
CH
3
CH
3
OH
O
OH
H
H
H
OH
H
C
21
H
28
O
5
PM: 360,5
50-24-8
Sesquihidrato PM: 387,5
52438-85-4
Definición
-
Prednisolona es (11 )-
11,17,21-Trihidroxipregna-1,4-dieno-3,20-diona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
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H
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, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 235 °C,
con descomposición. Soluble en metanol y dioxa-
no; moderadamente soluble en acetona y alcohol;
poco soluble en cloroformo; muy poco soluble en
agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Prednisolo-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si aparecen diferencias en los espectros,
disolver porciones de la muestra y de la
Sustancia
de referencia
en acetato de etilo, evaporar las solu-
ciones hasta sequedad y repetir el ensayo con los
residuos.]
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
2,5 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +97° y +103°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Límite de selenio
<610>
No más de 0,003 %, determinado sobre 200 mg.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
una mezcla de alcohol y agua (1:1) como solvente.
Fase móvil
: tolueno y alcohol isopropílico
(70:30), en una cámara no equilibrada.
Revelador
: 1.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C durante 3 horas: la for-
ma anhidra no debe perder más de 1,0 % y la forma
hidratada no más de 7,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Inapreciable, determinado sobre 100 mg.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
partículas porosas de sílice de 5 a 10 µm de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml
por minuto.
Fase móvil
- Cloruro de
n
-butilo, cloruro de
n
-butilo saturado con agua, tetrahidrofurano, meta-
nol y ácido acético glacial (95:95:14:7:6). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de
Betametasona
en tetrahidrofurano con una
concentración de 5 mg por ml. Diluir esta solución
con cloroformo saturado con agua y mezclar para
obtener una solución de aproximadamente 0,5 mg
por ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Prednisolona SR-FA, disolver
en 20,0 ml de
Solución del estándar interno
. Diluir
con cloroformo saturado con agua a 100,0 ml y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Prednisolona, disolver en
20,0 ml de
Solución del estándar interno
, diluir con
cloroformo saturado con agua a 100,0 ml y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,7 para betametasona y
1,0 para prednisolona; la resolución
R
entre los
picos de prednisolona y betametasona no debe ser
menor de 3,5; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales (aproximadamen-
te 10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la