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PRAZICUANTEL
N
N
O
O
C
19
H
24
N
2
O
2
PM: 312, 4
55268-74-1
Definición
-
Prazicuantel
es
2-(Ciclohexilcarbonil)-1,2,3,6,7,11b-hexahidro-4
H-
pirazino[2,1-a]iso-quinolin-4-ona. Debe contener
no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
19
H
24
N
2
O
2
, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en alcohol y
cloroformo; muy poco soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia
-
Prazicuan-
tel SR-FA. Impureza A de Prazicuantel SR-FA:
2-benzoil-1,2,3,6,7,11b-hexahidro-
4
H
-pirazino[2,1-a]isoquinolin-4-ona. Impureza B
de Prazicuantel SR-FA: 2-(ciclohexilcarbonil)-
2,3,6,7-tetrahi-dro-4
H
-pirazino[2,1-a]isoquinolin-4-
ona. Impureza C de Prazicuantel SR-FA:
2-(
N
-formilhexahi-drohipuroil)-1,2,3,4-
tetrahidroisoquinolin-1-ona.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 136 y 142 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a una presión que no exceda los
5 mm Hg, a 50 °C sobre pentóxido de fósforo du-
rante 2 horas: no debe perder más de 0,5 % de su
peso.
Límite de fosfato
Solución de sulfato cúprico
- Disolver 250 mg
de sulfato cúprico y 4,5 g de acetato de amonio en
ácido acético 2 N para obtener 100 ml de solución.
Solución de ácido 4-amino-3-hidroxi-1-
naftalenosulfónico
- [NOTA: emplear esta solución
en el día de su preparación]. Triturar en un mortero
5 g de sulfito de sodio, 94,3 g de metabisulfito de
sodio y 700 mg de ácido 4-amino-3-hidroxi-1-
naftalenosulfónico. Disolver 1,5 g de esta mezcla
en 10 ml de agua, calentando suavemente si fuera
necesario.
Solución estándar
- Disolver 143,3 mg de fos-
fato monobásico de potasio seco en agua para obte-
ner 1 litro. Transferir 5,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar. Esta solución contiene el equiva-
lente a 5 µg de fosfato en cada ml.
Solución muestra
- A 500 mg de Prazicuantel
agregar 30 ml de agua y calentar a ebullición. De-
jar enfriar y filtrar, recolectando el filtrado en un
matraz aforado de 50 ml. Lavar el filtro con agua,
recolectando los lavados en el mismo matraz, com-
pletar a volumen con agua y mezclar.
Procedimiento
- Tratar 10 ml de
Solución
muestra
y 10 ml de
Solución estándar
del siguiente
modo. Agregar 5 ml de
Solución de sulfato cúpri-
co
, 2 ml de solución de molibdato de amonio
(3 en 100), 1 ml de
Solución de ácido 4-amino-3-
hidroxi-1-naftalenosulfónico
y 1 ml de solución de
ácido perclórico (3 en 100), mezclar y dejar reposar
durante 15 minutos: la
Solución muestra
no debe
presentar coloración azul más oscura que la
Solu-
ción estándar
(0,05 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema -
Proceder según se indica en
Valora-
ción.
Solución estándar
- Disolver cantidades exac-
tamente pesadas de Impureza A, Impureza B e
Impureza C de Prazicuantel SR-FA en
Fase móvil
para obtener una solución con concentraciones de
0,04 mg de cada una por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Prazicuantel, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver en
Fase móvil
, completar
a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Los tiempos de reten-
ción relativos deben ser aproximadamente 0,8 para
impureza A, 1,0 para prazicuantel, 1,8 para impure-
za B y 2,1 para impureza C. Calcular los porcenta-
jes de Impureza A, Impureza B e Impureza C de
Prazicuantel en la porción de Prazicuantel en ensa-