Versión de HTML Básico
ción de Povidona en ensayo, por la fórmula siguiente:
'
(
)
*
+
,
1
2
1
2
1
2
1
2
100000
B
B
E
E
B
B
M M
A A A A
A A A A
P
C
en la cual
C
es la concentración, en mg por ml, de
acetaldehído en la
Solución estándar
;
P
es el peso, en
g, de Povidona tomada;
A
M
1
,
A
E
1
y
A
B
1
son las absor-
bancias medidas de la
Solución muestra
, de la
Solu-
ción estándar
y del blanco, respectivamente, antes de
agregar la
Solución de aldehído deshidrogenasa
;
A
M
2
,
A
E
2
y
A
B
2
son las absorbancias medidas de la
Solución
muestra
,de la
Solución estándar
y del blanco, respec-
tivamente, después de agregar la
Solución de aldehído
deshidrogenasa
. Debe contener no más de 500 ppm.
Límite de hidracina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
),
recubierta con gel de sílice dimetilsilanizada.
Fase móvil
- Metanol y agua (2:1).
Solución muestra
- Transferir 2,5 g de Povidona a
un tubo de centrífuga de 50 ml, agregar 25 ml de agua
y mezclar hasta disolver. Agregar 500
l de una solu-
ción de salicilaldehído al 0,5 % en metanol, agitar y
calentar en un baño de agua a 60 C durante
15 minutos. Dejar enfriar, agregar 2,0 ml de tolueno,
tapar, agitar vigorosamente durante 2 minutos y cen-
trifugar. Emplear la fase transparente superior de
tolueno como solución muestra.
Solución estándar
- Preparar una solución de sali-
cilaldazina en tolueno que contenga 9,38
g por ml.
Procedimiento
- Aplicar 10
l de la
Solución
muestra
y 10
l de la
Solución estándar
sobre la placa
cromatográfica. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar.
Examinar la placa con luz ultravioleta a 365 nm: la
salicilaldazina aparece como una mancha fluorescente
con un valor de
R
f
de aproximadamente 0,3. La fluo-
rescencia de la mancha de salicilaldazina obtenida
con la
Solución muestra
no debe ser más intensa que
la obtenida a partir de la
Solución estándar
(1 ppmde
hidracina).
Vinilpirrolidinona
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 235 nm, un guardacolumna de
3 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas de sílice
totalmente porosas y una columna de 25 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octilsilano quí-
micamente unido a partículas de sílice totalmente
porosas de 5
m. Mantener la temperatura de la co-
lumna a 40 °C y ajustar el caudal de modo que el
tiempo de retención de la vinilpirrolidinona sea
aproximadamente 10 minutos.
Fase móvil
- Agua y metanol (80:20).
Solución de aptitud del sistema
- Pesar exactame-
te alrededor de 10 mg de vinilpirrolidinona y 500 mg
de acetato de vinilo, transferir a un matraz aforado de
100 ml, disolver con metanol y completar a volumen
con el mismo solvente. Transferir 1 ml de esta solu-
ción a un matraz aforado de 100 ml, completar a vo-
lumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de vinilpirrolidinona, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver con metanol y completar
a volumen con el mismo solvente. Transferir 1 ml de
esta solución a un matraz aforado de 100 ml, comple-
tar a volumen con metanol y mezclar. Transferir 5 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, com-
pletar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Povidona, transferir a un matraz afora-
do de 10 ml, disolver, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografíar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
vinilpirrolidinona y acetato de vinilo no debe ser
menor de 2,0. Cromatografiar la
Solución estándar
y
registrar los cromatogramas según se indica en
Proce-
dimiento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50
l) de
Solución estándar
y de
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos de vinilpirrolidinona. [NOTA: si fuera ne-
cesario, después de cada inyección de
Solución mues-
tra
, lavar el material polimérico de Povidona del
guardacolumna con
Fase móvil
en sentido contrario a
través de la columna durante aproximadamente
30 minutos.] Calcular la cantidad en porcentaje de
vinilpirrolidinona en la porción de Povidona en ensa-
yo por la fórmula siguiente:
1.000(
C
/
P
)(
r
M
/
r
E
)
en la cual
C
es la concentración, en mg por ml, de
vinilpirrolidinona en la
Solución estándar
;
P
es el
peso, en mg, de Povidona tomado y
r
M
1
y
r
E
son las
respuestas de los picos de vinilpirrolidinona obtenidos
a partir de la
Solución muestra
y de la
Solución
estándar
, respectivamente. Debe contener no más de
0,001 %.