Versión de HTML Básico
PILOCARPINA,
NITRATO DE
. HNO
3
CH
3
N
N
O
CH
3
H
O
H
C
11
H
16
N
2
O
2
. HNO
3
PM: 271,3
148-72-1
Definición
- Nitrato de Pilocarpina es Mononi-
trato
de
(3
S-cis
)-3-etildihidro-4-[(1-metil-
1
H
-imidazol-5-il)metil]-2(3
H
)-furanona. Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
11
H
16
N
2
O
2
. HNO
3
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Cristales blancos y bri-
llantes. Sus soluciones son ácidas frente al tornasol.
Fácilmente soluble en agua; moderadamente solu-
ble en alcohol; insoluble en cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Nitrato de Pilocarpi-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
[NOTA: es estable al aire y se altera por exposi-
ción a la luz.]
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Mezclar una solución de Nitrato de Pilocar-
pina 1 en 10 con un volumen igual de sulfato ferro-
so (SR) y superponer la mezcla sobre 5 ml de ácido
sulfúrico contenido en un tubo de ensayo: la zona
de contacto se debe tornar de color castaño.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 171 y 176 °C, con descomposición; con
un intervalo de fusión no mayor de 3 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +79,5° y +82,5°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en agua.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 2,0 % de su peso.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Disolver 100 mg de Nitrato de Pilocarpina en
5 ml de ácido sulfúrico (SR): la solución no debe
presentar más color que la
Solución de compara-
ción A.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- A 5 ml de una solución de Nitrato de
Pilocarpina 1 en 50, acidificada con ácido nítrico,
agregar algunas gotas de nitrato de plata (SR): no se
debe producir opalescencia de inmediato.
Otros alcaloides
Disolver 200 mg de Nitrato de Pilocarpina en
20 ml de agua y dividir la solución en dos porcio-
nes. A una porción agregar algunas gotas de
hidróxido de amonio 6 N y a la segunda agregar
algunas gotas de dicromato de potasio (SR): no se
debe producir turbidez en ninguna de las solucio-
nes.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y amoníaco
concentrado (85:14:1)
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 10 mg de Nitrato de Pilocarpina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver en
agua, completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Solución estándar diluida
- Transferir 3 ml de
la
Solución estándar
a un matraz aforado de 10 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución muestra
- Disolver 300 mg de Nitrato
de Pilocarpina en agua y diluir con el mismo sol-
vente a 10 ml.
Revelador
- Disolver 0,85 g de subnitrato de
bismuto en 40 ml de una mezcla de agua y ácido
acético glacial (4:1). Agregar 40 ml de solución de
ioduro de potasio 2 en 5, luego agregar 120 ml de
ácido acético glacial y 250 ml de agua.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución estándar
, 10 µl de la
Solución estándar diluida
y 10 µl de la
Solución
muestra
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y secar la
placa entre 100 y 105 ºC durante 10 minutos. Dejar
enfriar y pulverizar sobre la placa con
Revelador
: a
excepción de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
,
ninguna mancha debe ser más intensa que la man-
cha obtenida con la
Solución estándar diluida
(1,0 %).