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Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
y las
Soluciones
estándar A
y
B
, registrar los cromatogramas durante
dos veces el tiempo de retención del pico principal
y medir las respuestas de todos los picos; los
tiempos de retención deben ser aproximadamente
15 minutos para clorhidrato de oxibutinina y
24 minutos para impureza A. En el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
la respuesta
de cualquier pico correspondiente a la impureza A
no debe ser mayor a 1,5 veces el obtenido con la
Solución estándar A
(1,5 %); a excepción de las
respuestas correspondientes al pico principal y a la
impureza A la suma de las respuestas de todos los
picos no debe ser mayor que la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B
(0,5 %). Ignorar cualquier
pico con una respuesta menor a 0,5 veces la
respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar B
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina, disolver en 50 ml de
ácido acético glacial y agregar 10 ml de acetato
mercúrico (SR) y unas gotas de cristal violeta (SR).
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto
final verde esmeralda. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780. Volumetría
). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 39,40 mg de
C
22
H
31
NO
3
. HCl.