Versión de HTML Básico
NORETISTERONA
O
H
H
H
H
CH
3
CH
OH
C
20
H
26
O
2
PM: 298,4
68-22-4
Sinonimia
- Noretindrona.
Definición
-
Noretisterona
es
(17 )-17-Hidroxi-19-norpregn-4-en-20-in-3-ona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
20
H
26
O
2
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Estable al aire. Soluble en
cloroformo y dioxano; moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en éter; prácticamente insolu-
ble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Noretistero-
na SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si los espectros obtenidos presentan dife-
rencias, disolver la muestra y la
Sustancia de refe-
rencia
en cloroformo, evaporar a sequedad en un
baño de agua y registrar nuevamente los espectros
empleando los residuos obtenidos.]
B
- Disolver aproximadamente 2 mg de Nore-
tisterona en 2 ml de alcohol y agregar 1 ml de una
solución de butilhidroxitolueno al 1 % en alcohol y
2 ml de hidróxido de sodio 1 M. Calentar en un
baño de agua a 80 °C durante 30 minutos y enfriar a
temperatura ambiente: se debe desarrollar una colo-
ración rosa-amarillenta.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 202 y 208 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre - 30° y - 38°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Límite de grupo etinilo
Disolver 200 mg de Noretisterona en aproxima-
damente 40 ml de tetrahidrofurano. Agregar 10 ml
de solución de nitrato de plata 1 en 10 y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV), empleando un sis-
tema de electrodos de vidrio-calomel o plata-
cloruro de plata conteniendo una solución de nitrato
de potasio. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 2,503 mg
de grupo etinilo (-C
&
CH): debe contener no menos
de 8,18 % y no más de 8,43 % de grupo etinilo.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (95:5).
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Noretisterona SR-FA en cloroformo de
aproximadamente 10 mg por ml.
Soluciones estándar
- Diluir un volumen exac-
tamente medido de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener cuatro soluciones con
las siguientes concentraciones:
Solución estándar Concentración
(µg por ml)
A
150
B
50
C
30
D
10
Solución muestra -
Preparar una solución de
Noretisterona en cloroformo de aproximadamente
10 mg por ml.
Revelador
- Metanol y ácido sulfúrico (7:3)
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de las
Soluciones estándar A
,
B
,
C
y
D
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar. Pulverizar sobre la
placa con
Revelador
, calentar a 100 °C durante
5 minutos: el valor de
R
f
de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
debe ser similar al obtenido con la
Solución
estándar A
; ninguna mancha secundaria en el cro-
matograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser mayor en tamaño o intensidad que la man-