Página 694 - FARMACOPEA

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Preparación de la muestra
- Conectar el
cilindro con un tubo metálico de manera tal que al
abrir la válvula pueda extraerse una porción del
Óxido Nitroso líquido. El tamaño del tubo metálico
debe permitir que la muestra líquida se vaporice
totalmente para su análisis posterior, evitando el
congelamiento de la misma.
Determinar el contenido total de monóxido y
dióxido de nitrógeno en las fases gaseosa y líquida
de Óxido Nitroso por uno de los siguientes
métodos:
A -
Analizador de quimioluminiscencia (ver
625. Métodos de análisis para Gases Medicinales
).
Gas blanco
- Oxido Nitroso SR-FA (ver
Definiciones
y
Sustancias de referencia
en
625.
Métodos de análisis para Gases Medicinales
).
Gas estándar
- Nitrógeno SR-FA con un
contenido total de Monóxido y de Dióxido de
Nitrógeno de 2 ppm expresado como Monóxido de
Nitrógeno SR-FA (ver
Definiciones
y
Sustancias de
referencia
en
625. Métodos de análisis para Gases
Medicinales
).
Determinar el contenido total de Monóxido y de
Dióxido de Nitrógeno en ambas fases del gas en
ensayo.
B -
Tubo detector para monoxido y dióxido de
nitrógeno (ver
Tubos detectores
en
625. Métodos de
análisis para Gases Medicinales
).
Pasar un volumen apropiado de Óxido Nitroso a
través de un tubo detector de Monóxido de
Nitrógeno y Dióxido de Nitrógeno, al caudal
especificado por el fabricante.
Halógenos
Debe contener no más de 1 ppm v/v.
Pasar el volumen indicado del gas bajo análisis
proveniente de la fase vapor, a través de un tubo
detector de cloro al caudal especificado por el
fabricante (ver
Tubo detector de cloro
en
Tubos
detectores
en
625. Métodos de análisis para Gases
Medicinales
)
.
Dióxido de carbono
Debe contener no más de 300 ppm v/v.
Realizar uno de los siguientes ensayos:
A -
Realizar el siguiente análisis
cromatográfico (ver
100. Cromatografía
).
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
conductividad térmica y una columna de acero
inoxidable de 3,5 m 2 mm con fase estacionaria
constituida por copolímero etilvinilbenceno-
divinilbenceno. Mantener la columna y el detector
a 40 y 90 °C, respectivamente. Se debe emplear
helio como gas transportador y el caudal debe ser
aproximadamente 15 ml por minuto.
Gas estándar
- Emplear una mezcla que
contenga 300 ppm v/v de Dióxido de Carbono SR-
FA en Óxido Nitroso SR-FA (ver
Definiciones
y
Sustancias de referencia
en
625. Métodos de
análisis para Gases Medicinales
).
Gas muestra
- Emplear el Óxido Nitroso en
ensayo.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de
Gas estándar
y
Gas muestra
, registrar los cromatogramas y medir
la respuestas de todos los picos. Calcular el
contenido de dióxido de carbono en la fase vapor de
Óxido Nitroso en ensayo.
B -
Tubo detector de dióxido de carbono (ver
Tubos detectores
en
625. Métodos de análisis para
Gases Medicinales
)
.
Pasar un volumen apropiado de Óxido Nitroso
en ensayo, proveniente de la fase vapor, a través de
un tubo detector de Dióxido de Carbono al caudal
especificado por el fabricante.
Agua
Debe contener no más de 67 ppm.
Realizar uno de los siguientes ensayos:
A -
Higrometría (ver
Higrómetro Electrolítico
en
625. Métodos de análisis para Gases
Medicinales
)
.
Purgar continuamente el analizador con Óxido
Nitroso en ensayo, estabilizado a temperatura
ambiente, hasta obtener una lectura estable y medir
el contenido de agua.
B -
Tubo detector de vapor de agua (ver
Tubos
detectores
en
625. Métodos de análisis para Gases
Medicinales
)
.
Pasar un volumen apropiado de Óxido Nitroso
en ensayo a través de un tubo detector de vapor de
agua manteniendo el caudal especificado por el
fabricante.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
conductividad térmica y una columna de acero
inoxidable de 2 m 2 mm con fase estacionaria
constituida por gel de sílice para cromatografía de
250 a 355
m de espesor. Mantener la columna y
el inyector a 60°C y el detector a 130 °C. Se debe
emplear helio como gas transportador y el caudal
debe ser aproximadamente 50 ml por minuto.
Gas estándar
- Emplear Óxido Nitroso SR-FA
(ver
Definiciones
y
Sustancias de referencia
en
625.
Métodos de análisis para Gases Medicinales
).
Gas muestra
- Emplear el Óxido Nitroso en
ensayo.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de
Gas estándar
y
Gas muestra
, registrar los cromatogramas y medir