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porción de Cloruro de Alcuronio en ensayo: no
debe contener más de 1 %.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
5,0 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,2 ml por minuto.
Fase móvil
- Mezclar 200 ml de metanol,
400 ml de acetonitrilo y 400 ml de una solución de
fosfato monobásico de potasio 0,1 M. Disolver
2,18 g de lauril sulfato de sodio en la mezcla y
ajustar a pH 5,4 con ácido fosfórico al 10 %. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Mezclar 100 ml de metanol, 200 ml
de acetonitrilo y 200 ml de fosfato monobásico de
potasio 0,1 M
.
Disolver 1,09 g de lauril sulfato de
sodio en la mezcla y ajustar a pH 8 con hidróxido
de sodio al 10 %.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Cloruro de Alcuronio a un matraz
aforado de 100 ml, disolver y completar a volumen
con
Diluyente
.
Solución estándar A
- Diluir 0,5 ml de la
Solu-
ción muestra
en
Diluyente
y diluir a 100 con el
mismo solvente.
Solución estándar B -
Diluir 4 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 10 ml con
Diluyente
.
Solución estándar C -
Diluir 1 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 10 ml con
Diluyente.
Solución estándar D
- Agregar 5 mg de Bromu-
ro de
N
-Alilestricnina SR-FA a 5 ml de la
Solución
muestra
y diluir a 100 ml con
Diluyente
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: ajustar la sensibilidad del sistema de
modo tal que la altura del pico de cloruro de alcuro-
nio sea al menos el 10 % de la escala completa del
registrador. Cromatografiar 10 µl de la
Solución
estándar D
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: el ensayo no es
válido a menos que la resolución
R
entre cloruro de
alcuronio y bromuro de
N
-alilestricnina sea al me-
nos 4,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
, la
Solución estándar
A
y la
Solución estándar C.
Cromatografiar la
Solución muestra
durante al menos dos veces el
tiempo de retención correspondiente al cloruro de
alcuronio: la respuesta de ningún pico, a excepción
del pico principal, en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor que
la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar A
(0,5 %) y no
más de uno de dichos picos debe tener una respues-
ta mayor que la del pico principal en el cromato-
grama obtenido con la
Solución estándar B
(0,2 %);
la suma de las respuestas de todos los picos, a ex-
cepción del pico principal, no debe ser mayor que
dos veces la respuesta del pico principal en el cro-
matograma obtenido con la
Solución estándar A
(1,0 %). Descartar cualquier pico con una respuesta
menor que la del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar C
(0,05 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Clo-
ruro de Alcuronio, disolver en 70 ml de anhídrido
acético por agitación durante 1 minuto. Titular con
ácido perclórico 0,1 N, empleando 0,1 ml de cristal
violeta (SR) como indicador hasta que el color
cambie de violeta-azulado a azul-verdoso. Cada ml
de ácido perclórico 0,1 N equivale a 36,9 mg de
C
44
H
50
Cl
2
N
4
O
2
.